Способ анализа структуры целлюлозы Советский патент 1988 года по МПК G01N21/00 

(21)440J656/3J-05

(22)30.05.86

(46) 30.09.88. Бюл. № 36

(71)Физико-технический институт им. С.У. Умарова и Институт химии им. В.И. Никитина

(72)П.Х. Бободжанов, Р.В. Бободжа- нова, Р. Марупов и И.У. Нуманов (53) 547.458 (088.8)

(56) Порфирины. Структура, Свойства. Синтез./Под редо НоС. Ениколопяна, М.: Наука, 1985, с„ 7-23.

Авторское свидетельство СССР № 731358, кл. G 01 N 21/00, 1980.

(54) СПОСОБ АНАЛИЗА СТРУКТУРЫ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

(57) Изобретение относится к физико- химическим методам исследования целлюлозы и может быть использовано в хлопчатобумажной промышленности для анализа структуры хлопкового волокна. Изобретение позволяет упростить анализ структуры целлюлозы при ее кислотном гидрюлизе за счет использования в качестве парамагнитного зонда ванадийпорфиринового комплекса, устойчивого к химическим и термическим воздействиям, формулы CjjH,, вводимого в целлюлозу до проведения гидролиза, и снятия спектра ЗЛР после гвдролиза с оценкой показателя неупорядоченности структуры.

S

(Л

Изобретение относится к физико- химическим исследованиям полимеров и мсикет быть использовано в хлопчатобумажной промьшшенности для анализа структуры хлопкового волокна.

Цель изобретения - упрощение аи а- лиза при кислотном гидролизе целлюлозы.

Способ осуществляют следующим обг разом.

Пример 1. 50 мг хлопковой целлюлозы помещают в 5 мл хлороформа, содержащего 1 мг ванадилпорфири- нового комплекса (УОПК). Смесь ин- кубируют 3 ч при комнатной температуре. Затем хлороформ удаляют под вакуумом, образец целлюлозы высушивают при комнатной Tei-тературе и снимают спектр ЭПР. Находят центральную (1) и низкопольную (I+i) компоненты

Иех

спектра и вычисляют отношение А « 3,84 (интенсивность для исходного образца),

50 мг хлопковой целлюлозы помеща- ют в 5 мл хлороформа, содержащего . J мг VOIIK, В полученную смесь вводят 98%-ную серную кислоту в объеме . - 10 мл. Происходящий гидролиз целлюлозы осуществляют в течение 2 мий. За- тем целлюлозу отмьшают раствором NaJ-lCOj и водой до нейтральной реакции и сушат при комнатной температуре. Снимают спектр ЭПР, находят центральную (Ij,) и низкопольную (1, ) компоненты спектра и вычисляют отношение Ау 5,56 (интенсивность для анализируемого образца).

Показатель неупорядоченности К

рассчитьшают по формуле К ,,;, ,44.

Приме р 2. Анализ структуры целлюлозы осуществляют так же, как в примере , за исключением того, что гидролиз проводят с помощью 6н. азотной кислоты при 95 С в течение

3ч.

Результаты анализа: А 3,84; А 5,0; К 1,3.

Предлагаемый способ позволяет проводить анализ структуры целлюлозы, подвергнзтой кислотному гидролизу, в присутствии заранее введенного парамагнитного зонда, так как вана- дилпорфириновый комплекс устойчив в- к химическим и термическим воздействиям, что упрощает анализ.

Формула изобретения

Способ анализа структуры целлюлозы введением в нее парамагнитного зонда с последующей регистрацией спектра электронно-парамагнитного резонанса и оценкой показателя неупорядоченности структуры, о т л и4ающийс я тем, что, с целью упрощения анализа при кислотном гидролизе целлюлозы, в качестве парамагнитного зонда используют ванадил- порфириновый комплекс формулы

Но HI

где R, - CHj

4

C,.,HS.