Реагент для определения изотопного состава серебра Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 G01N24/00 

Изобретение относится к химичес- |ким индикаторам изотопного состава Элементов с применением метода элект- jpoHHoro парамагнитного резонанса, а . |именно к реагентам для определения |изотопного состава серебра, и может- быть использовано в контроле технологических процессов, а также в рабо- |те химических и геохимических лабора- ю |торий.

I Пример 1. Берут навеску металлического серебра (12 г) с природным изотопным составом: серебро-107 51,8%; серебро-109 48,2%. Помещают в 15 ее в пробирку, добавляют 1 см бензольного раствора дипиперидинтиурам- дисульфида (РДТК),,3 ( моль/л) , раствор нагревают на спиртовке до кипения. Затем раствор заливают в ам-20 пулу, дегазируют при остаточном давлении рт.ст. и записывают низ- копольные компоненты СТС спектра ЭПР несколько раз. Из спектров вычисляют отношение I., /I,, соотносят его с ка- 25 |либровочным графиком и рассчитывают изотопный состав серебра. Время вьтол- нения анализа 20-25 мин.

Пример 2. Берут 2 см водно- ;го раствора нитрата серебра (природноеЗО содержание изотопов), добавляют к нему 0,8 см раствора нитрата серебра-10.9 (изотопная чистота 99,4+0,1%). Концентрация нитрата серебра в обоих случаях равняется 7, моль/л. В приготов-ь, ленный таким образом раствор (изотопный состав серебра: серебро-107 |37,2%; серебро-109 62,8%) подают на- |веску цинковой пыли (50 мг). Смесь

встряхивают в течение 2 мин. Цинковую пыль (покрытую серебром) отделяют от раствора, промывают водой и высушивают. Затем заливают толуольным раствором (РДТК),1 (1 см с концентрацией 8 моль/л) и в течение 1 мин встряхивают. Раствор заливают в ампулу, дегазируют (Р 1, рт.ст.) и записывают низкопольные Компоненты СТС несколько раз. Из спектров вычисляют отношение , соотносят его с калибровочным графиком, рассчитывают изотопный состав. Время вьтолнения анализа 35-40 мин.

П р и-м е р 3. Сливают по 2 см водных растворов нитрата серебра (С 7, моль/л) с природным содер- жанием изотопов и серебра-109. Осаждают катионы серебра раствором пипе- ридиндитиокарбамата натрия. Осадок отфильтровывают, промывают и высушивают (изотопный состав серебра: се- ребро-107 26,2%; серебро-109 73,8%); 3 мг осадка заливают 1 см бензольного раствора дициклопентаметилентиу- рамдисульфида (С 5-10 моль/л) и в течение 3 мин встряхивают. Затем раствор заливают в ампулу, дегазируют и записывают низкопольные компоненты СТС спектра ЭПР. Из спектров вычисляют отношение и соотносят его с калибровочным графиком, рассчитывают изотопный состав серебр.Время выполнения анализа 40-45 мин.

В таблице приведены результаты статистической обработки полученных данных.

Изобретение относится к химическим индикаторам изотопного состава элементов с применением метода электронного парамагнитного резонанса, а именно к реагентам для определения изотопного состава серебра. Анализируемый образец в виде металлического серебра или дитиокарбаматного комплекса серебра обрабатывают бензольным (толуольным) раствором дипиперидин- тиурамдисульфида (С 5-8-10 моль/л) в течение 1-3 мин. Исследуемый раствор дегазируют при остаточном давлении 1-10 мм рт.ст. и затем регистрируют его спектр ЭПР. В спектре имеют место компоненты, обусловленные каждым из изотопов серебра: серебра-107 и серебра-109. Из спектра рассчитывают отношение интенсивностей компонент спектра от различных изотопов серебра. Полученное значение соотносят с калибровочным графиком и определяют изотопный состав серебра в анализируемой пробе. 1 табл. а (Л

51,6; 52,2; 52,1 52,0; 51,8; 51,7

37,4; 36,9; 37,2 36,9; 37,3; 37,1

26,5; 26,1; 26,6 25,7; 25,5; 26,0

51,90

0,095

51,90+0,23

37,13

.0,084

37,13+0,21

26,05

0,16

25,05+.0,39

Как видно из приведенных данных, использование предлагаемого реагента для определения изотопного состава серебра позволяет достаточно просто, точно и экспрессно проводить анализы (причем в сравнении с методом масс- спектроскопии, наиболее широко применяемым для целей изотопного анализа, оперативность контроля возрастает в 10-12 раз).

Предлагаемый pearejjr создает предпосылки для автоматического контроля

.s, -S S СН Г СНо

сн X V Чн s-s .

в качестве реагента для определения

изотопного состава серебра.Кроме того, прр определении изотопного состава серебра с применением предлагаемого реагента отсутствует необходимость использования сигнала сравнения (внутреннего эталона), что значительно повьшает точность определения.

0 Формулаизобре тения

Применение дициклопентаметилентиу- рамдисульфида

и

изотопного состава серебра.