Способ определения изотопного состава меди Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

СЛ

С

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава меди. Изобретение может найти практическое применение в геохимии, аналитической химии, а также в контроле технологических процессов разделения (обогащения) изотопов меди при аттестации изотопной продукции и эталонных образцов. Целью изобретения является упрощение определения и расширение диапазона определяемых изотопных концентраций меди. Медь анализируемой пробы вводится в монокристаллическую матрицу непарамагнитного дитиокарбаматного комплекса или тиурамдисульфида из расчета CU:M = 1 : 400 - 1000 где M - молекулы матрицы). Регистрируют спект ЭПР, а изотопный состав меди определяют по низкопольным компонентам сверхтонкой структуры (M = 3/2).

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению изотопного состава меди. Изобретение может найти практическое применение в геохимии, аналитической химии, а также в контроле технологических процессов разделения (обогащения) изотопов меди при аттестации изотопной продукции и эталонных образцов.

Целью изобретения является упрощение определения и расширение диапазона определяемых изотопных концентраций меди.

Медь анализируемой пробы вводится в мснокристаллическую матрицу непарамагнитного дитиокарбаматного комплекса или тиурамдисульфида. Затем регистрируется

спектр ЭПР образца и по амплитуде низко- польных компонент сверхтонкой структуры (СТС), обусловленных изотопами медь-63 и медь-65, рассчитывается концентрация изотопов меди.

Получение образцов (для сьемки спектров ЭПР) проводят следующим образом: к раствору тиурамдисульфида или дитиокарбаматного комплекса цинка, кадмия, ртути в органическом растворителе (хлороформ, ацетон, этиловый спирт и др., или их смеси) приливается ацетоновый, хлороформный или спиртовый раствор соединения меди из расчета Си:М 1:400-1000 (где М - молекул ы тиурамдисульфида или диамагнитного дитиокарбаматного комплекса). В результате взаимодействия исходных компонентов в растворе образуется дитиокарбаматный

( VJ

СО О СО

комплекс меди (II). Затем, для образования достаточно крупных кристаллов, растворитель медленно (в течение не менее 1.5 ч) испаряют под тягой, а для регистрации ЭПР-спектра среди полученных кристалликов выбирают самый крупный.

При регистрации ЭПР-спектров ампулу с монокристаллическим образцом помещают в резонатор радиоспектрометра, настра- ивают прибор и выводят на экран осциллографа низкопольные компоненты СТС, обусловленные изотопами меди. (Наиболее удовлетворительные результаты были получены при расчетах изотопного состава меди из амплитуд низкопольных компонент СТС (т 3/2). Затем осторожным вращением ампулы добиваются максимально возможного смещения низкопольных изотопных компонент СТС в низкие поля, при этом достигается наилуч- шее их разрешение. Несколько раз записывают низкопольные изотопные компоненты СТС и измеряют их амплитуды. Сумму амплитуд низкопольных изотопных компонент СТС приравнивают к 100% и вычисляют изотопную концентрацию меди-63 и меди- 65 путем определения вклада в сумму амплитуд каждой из компонент СТС, обусловленных изотопами меди.

В таблице приведены результаты оп- ределения изотопного состава меди в образцах, аттестованных по данным масс-спектрометрии.

Изобретение позволяет определять изотопный состав меди без использования эталонного образца и эмпирического пересчетного коэффициента, т.е. упрощает опре- деление. Также расширен диапазон определяемых изотопных концентраций меди, при этом определяемые значения изотопных концентраций меди носят абсолютный, а не относительный характер.

Появляется возможность использования для определения изотопного состава меди не только диметил- и диэтилдитиокар- баматного комплексов ртути (II). но и различных тиурамдисульфидов, а также

практически любых дитиокарбаматных комплексов цинка, кадмия или ртути.

Изобретение создает предпосылки для автоматизации контроля изотопного состава меди в технологических процессах разделения изотопов меди. Кроме того, оно может быть использовано при создании и аттестации эталонных (по изотопному составу меди) образцов.

Формула изобретения

Способ определения изотопного состава меди, включающий растворение анализируемой пробы, добавление раствора дитиокарбаматного комплекса ртути в хлороформе, испарение растворителя, регистрацию спектра ЭПР меди в магнитно- разбавляющей матрице дитиокарбаматного комплекса ртути, определение изотопных концентраций по амплитудам компонент сверхтонкой структуры, обусловленных изотопами меди-63 и меди-65, отличающийся тем, что, с целью упрощения определения и расширения диапазона определяемых изотопных концентраций меди, после растворения к анализируемой пробе добавляют раствор дитиокарбаматного комплекса ртути (М) в хлороформе при соотношении Си:М 1:400-1000 или раствор указанного комплекса в ацетоне или спирте или их смеси при том же соотношении Си:М, или раствор дитиокарбаматного комплекса цинка или кадмия в хлороформе или ацетоне, или спирте или их смеси при указанном соотношении Си:М или раствор тиурамди- сульфида в хлороформе или ацетоне или спирте или их смеси при соблюдении соотношения Си:М 1:400-1000, испаряют растворитель в течение не менее 1.5 ч. регистрируют спектр ЭПР меди в монокристаллической магниторазбавляющей матрице дитиокарбаматного комплекса ртути или цинка или кадмия или матрице тиурамдисульфидов, а изотопную концентрацию определяют по амплитудам низкопольных компонент сверхтонкой структуры (т 3/2).