Способ определения формальдегида в воздухе Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

4 К

К

сг

СХ

Изобретение относится к методам количественного определения органических веществ, а именно к определению формальдегида в воздухе промьш- ленных помещений, и может быть использовано в аналитических лабораториях .

Цель изобретения - повьпиение точности способа определения формальде- ю гидя.

Способ осуществляют следующим об- разом.

Пример. Для сравнения устой- чивости окраски растворов комплексов 15 формазана во времени был приготовлен стандартный раствор, содержащий 0,5 мг формальдегида. Объем проб доводят раствором 50%-ного изопропило- вого спирта до 2 мл. В каждую пробу 20 добавляют по 2 мл 1%-ного раствора ацетата натрия и по 2 мл О , 5%-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-2- гидразинобензимидазола в изопропило

каждую пробирку по О,1 мл раствора хлористого никеля (0,5-0,6%-ный раствор).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при . 660 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

П р и м е р 2. Для анализа воздушной среды на содержание формальдегида проводят отбор проб в два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 50%-ным раствором изопропилового спирта по 5 мл в каждом, со скоростью 0,5 л/мин Из каждого поглотителя отбирают пи- . петкой по 2 мл поглотительного раствора в калориметрическую пробирку, добавляют по 2 мл ацетата натрия, по 2 мл раствора хлоргидрата 1-бензил- 2-гидразинобензимидазола, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при 60-70°С. После нагревания добавляют по 0,1 мл раствора хлористого никеля, через 10-

вом спирте. Содержимое проб перемеши-25 40 мин измеряют оптическую плотность

каждую пробирку по О,1 мл раствора хлористого никеля (0,5-0,6%-ный раствор).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при . 660 нм в кювете с толщиной слоя 1 см.

П р и м е р 2. Для анализа воздушной среды на содержание формальдегида проводят отбор проб в два последовательно соединенных поглотительных прибора, заполненных 50%-ным раствором изопропилового спирта по 5 мл в каждом, со скоростью 0,5 л/ми Из каждого поглотителя отбирают пи- . петкой по 2 мл поглотительного раствора в калориметрическую пробирку, добавляют по 2 мл ацетата натрия, по 2 мл раствора хлоргидрата 1-бензил- 2-гидразинобензимидазола, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при 60-70°С. После нагревания добавляют по 0,1 мл раствора хлористого никеля, через 10-

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения формальдегида в воздухе промьшшенных производств. Анализ ведут пропусканием пробы через жидкий поглотитель - спиртовой раствор хлоргидрата 1-бен- знл-2-гидразинобензимидазола, содержащий ацетат .натрия, при 60-70 С. Затем окрашенный раствор обрабатьшают хлоридом никеля и спектрофотометри- руют. Эти условия повышают точность анализа (ошибка измерения 0,82 против 4,5%), увеличивают время стойкости окрашенного раствора (до 40 мин) и чувствительность анализа в 2,5 раза в сравнении с применением хлорида цинка. 2 табл. с S (/; с

вают, нагревают в течение 30 мин при 60-70 С., охлаждают, добавляют раствор Oj5% ZnCl и NiCl и замеряют оптическую плотность растворов во времени.30

В таблице 1 приведены результаты.

Лучшие результаты получены при добавлении в пробу для ле зеведения в комплекс 0,5-0,6 мкг соли, что соответствует 0,1 мл 0,5-0,6%-ного раствора NiCl, Интенсивность окраски наиболее стабильна в интервале времени от 5 до 40 мин после прекращения нагревания о

Статистическая обработка результатов приведена в таблице 2.

На основании выбранных условий построен градуировочньй график для спектрофотометрического определения фо рма ль де г ид а.

Готовят серию стандартных раство ров, содержащих 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015 мг формальдегида в 2 мл раствора 50%-ного из о про пило в о го спирта. В каждую пробирку добавляют по 2 мл 1,0%-ного ра створа ацетата натрия, по 2 мл хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобен- зимвдазола и нагревают в течение 30 мин на водяной бане при бО-УО С.

Полученный в результате данной реакции раствор формазана переводят в никелевый комплекс и добавляют в

полученного раствора и по градуиро- вочному графику определяют количество формальдегида в пробе воздуха.

Расчет содержания формальдегвда в воздухе проводят по формуле

5

0

X

где X а

1000

b с Vo 5

I . b

искомая концентрация, мг/м ; общий объем исследуемого раствора в поглотителях, мл;

количество формальдегида, найденное по традуировочному графику, мг;

объем раствора, взятый для анализа, мл;

объем исследуемого воздуха, приведенньЛ к нормальным условиям: Vo V«k (К - коэффициент приведения объема к нормальным условиям; k 0,8919 при 25°С)о

Формула изобретения

Способ определения формальдегида в воздухе, включающий пропускание пробы через жидкостной поглотитель, обработку пробы спиртовым раствором хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобен- зимидазола в присутствии ацетата натрия при 60-70 с, обработку окрашенного соединения раствором хлорнда металла с последующим его спектрофотометри314272584

рованием, отличающийся ти способа, в качестве хлорида металтем, что, с целью повышения точное-ла используют хлорид никеля.

ZnClj NiCl,

0,460,53 0,56 0,560,580,600,62

0,530,55 0,56 0,560,560,560,57

--г

ZnCli 0,567 0,002725 .2,61x10 0,00324 0,567±0,00324 4,60 NiClfl, 0,558 0,000085 4,60x10 О,,00057 0,557±0,00057 0,82

Таблица 1

Таблица2

--г