Способ определения формальдегида в воздушной среде Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к методам количественного определения органических веществ, а именно к определению формальдегида в воздухе промыт- ленных помещений, и может быть ис пользовано в аналитических лабораториях для других целей.

На чертеже представлен график зависимости оптической плотности от. содержания формальдегида: 1 - для известного; 2 - для предлагаемого способов,

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемый воздух пропускают через два последовательно соединенных положительных прибора с пористой пластинкой № 1, заполненных 50%-ным раствором йзопропилового спирта. В аликвот пробы добавляют раствор ацетата натрия, раствор хлоргидрата 1-гбензил-2-гидразинобензимидазола в изопропиловом спирте, нагревают 30 мин в водяной бане при , после охлаждения фотометрируют при А 540 нм (для спектрофотометра) или со светофильтром № 6 (для фотоколориметра) при толщине слоя 10 мм.

В этих условиях наблюдается подчинение основному закону светопоглоСодержание;форДля проведения исследований составлена матрица планирования (табл.2), включающая также значения оптической плотности Y, максимальный выход про

щения в интервале концентраций 0,0005-0,0015 мг.

Концентрацию формальдегида в воздухе определяют по формуле

а-Ъ-ЮОО , 3

С мг/м ,

G-VO

где а - общее количество исследуемого раствора, мл;

b - количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме, мг;

С - количество исследуемого

раствора, взятое для анализа мл;

V - объем исследуемого воздуха приведенный к нормальным условиям, л,

Путем математического планирования эксперимента выбраны оптимальные условия проведения реакции взаимодействия формальдегида с хлоргид- ратом 1-бензил-2-гидразинобензимида- зола в присутствии ацетата натрия в водно-спиртовой среде с образованием формазана.

В качестве факторов,влияющих на выход продукта реакции, выбраны содер- жания формальдегида,хлоргидрата 1- бензил-2-гидразинобензимидазола,ацетата натрия и спирта (табл. 1).

Таблица 1

дукта реакции Э (максимальное значение оптической плотности) достигается при верхнем значении уровней всех факторов.

513253346

В опыте 1 (табл. 3) достигается Угловой коэффициент градуировочного максимальное значение оптической плотности, что соответствует соотношению реагентов хлоргидрата 1- бензил- -2-гидразинобензимидазола, изопропи- лового спирта, ацетата натрия и воды в массовом соотношении 0,185:43,9; :0,37:55,545. Полученное соотношение реагентов рассчитано исходя из того, что масса пробы составляет 5,4 г, 2,0 мл 6,5%-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола соответствует 0,185 мас.%;2,0 мл

графика, характеризующий относительную чувствительность, в случае использования изопропилового спирта в - качестве растворителя выше, чем при использовании этилового спирта.

Пример 1. Построение градуировочного графика. Готовят стандарт- fO ный раствор формальдегида в 50%-ном изопропиловом спирте с содержанием 10 мкг/мл, В восемь пробирок берут 0,1; 0,3; 0,5 0,7; 0,9; 1,1; 1,3;

1,%-ного раствора ацетата натрия - 1,5 мл стандартного раствора фор- 0,37 мас.%} 3 мл изопропилового спир-J5 мапьдегида и доводят объем до 2 мл та - 43,9 мас.%. При этом верхний 50%-ным раствором изопропилового уровень значений фактора Х. (содержа- спирта. Затем в каждую пробирку при- ние спирта) может быть получен при бавляют по 2 мл 1%-ного раствора ацетата натрия и по 2 мл 0,5%-ного раст- 20 вора хлоргидрата 1-бензил-2-гидра- зинобензимидазола (ХГГ) в изопропилоиспользовании 50%-ного раствора изопропилового спирта для отбора проб воздуха.

Увеличение или снижение содержания реагентов в анализируемом растворе не приводит к увеличению оптической плотности раствора (табл. 3).

Кроме того, на повышение чувствительности оказывает влияние замена этилового спирта на иэопропиловый.

вом спирте. Пробирки помещают в водя ную баню (t 70 С) на 30 мин. Через 20 мин пробирки вынимают из бани,ох- 25 лаждают до комнатной температуры и через 10-20 мин замеряют оптическую плотность каждого раствора. Полученные данные заносят в табл. 4. IТаблица4

Характеристика

Показатели

Объем стандартного раствора формальдегида, Y, мл

Содержание формальдегида, Р, мкг

Оптическая плотность А (средняя из пяти опытов)

О 0,1 0,3 0,5 0,7 0,9 1,1 1,3 1,5

О 1,0 3,0 5,0 7,0 9,0 11,0 13,0 15,0

О 0,07 0,203 0,343 0,486 0,630,76 0,94 1,05

По полученным данным строят гра- дуировочный график зависимости оптической плотности (А) от содержания формальдегида (Р).

Пример 2. Определение формальдегида в воздухе. Исследуемый воздух протягивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой № 1, содержащей по 5 мл 50%-ного раствора изопропилового спирта, со скоростью 0,5 л/мин.

По 2 мл.поглотительного раствора из каждого поглотителя вносят в пробирки, добавляют по 2 мл 1%-ного

Угловой коэффициент градуировочного

графика, характеризующий относительную чувствительность, в случае использования изопропилового спирта в качестве растворителя выше, чем при использовании этилового спирта.

Пример 1. Построение градуировочного графика. Готовят стандарт- ный раствор формальдегида в 50%-ном изопропиловом спирте с содержанием 10 мкг/мл, В восемь пробирок берут 0,1; 0,3; 0,5 0,7; 0,9; 1,1; 1,3;

вом спирте. Пробирки помещают в водя ную баню (t 70 С) на 30 мин. Через 20 мин пробирки вынимают из бани,ох- 25 лаждают до комнатной температуры и через 10-20 мин замеряют оптическую плотность каждого раствора. Полученные данные заносят в табл. 4. IТаблица4

0

5

раствора ацетата натрия и по 2 мл 0,5%-ного раствора хлоргидрата 1-бен- зил-2-гидргзинобензимидазола в изопропиловом спирте, вьщерживают 30 мин в водяной бане При 70 С. После охлаждения через 10-15 мин замеряют оптическую плотность.

По градуировочному графику определяют содержание формальдегида в 2 мл пробы.

Оптическая плотность пробы при 540 нм равна 0,22. По градуировоч- ному графику содержание формальдегида в пробе составляет 0,0031 мг.

7 .13253

объем пробы с 2 мл, общий пробы а 5 мл. Пробу воздуха отбирают в течение 20 мин со скоростью 0,5 л/мин.

Объем протянутого воздуха,приведенный к нормальным условиям

V,, V . К, где V - объем протянутого воздуха,

л;

К - коэффициент для приведения объема воздуха к нормальны условиям при ,740 мм рт.ст. (К 0,8919). С 8,61 мг/мЗ.

Предлагаемый способ определения формальдегида на основе хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола п сравнению с известным не уступает ему в простоте исполнения, избира- тельности и обеспечивает повьииение чувствительности в 3,75 раза.

Ф о р мула

обретения

Способ определения формальдегида в воздушной среде путем поглощения его из воздуха, обработки поглотительного раствора хлоргидратом 1-бен- зил-2-гидразинобензимидазола в водно-спиртовой среде в присутствии ацетата натрия с последуюг1им фотомет- риро ванием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, поглощение осуществляют изопропиловым спиртом, в канестве водно-спиртовой среды используют водный раствор изопропило- вого спирта и обработку осуществляют при массовом соотношении хлоргидрат 1 -бензил-2-гидразинобензимидазсрла: изопропиловый спирт: ацетат натрия: : вода 0,185: 43,9 : 0,37:55,545 соответственно.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению формальдегида в воздушной среде. Повышение чувствительности определения достигается использованием иньк реагентов при определенном соотношении. Определение формальдегида ведут путем поглощения его из воздуха изо- пропиловым спиртом (не), обработки поглотительного раствора хлоргидра- том 1-бензил-2-гидразинобензимидазо- ла (ХГ) в водном растворе ИС в присутствии ацетата натрия с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Обработку ведут при соотношении реагентов ХГгИС Jацетат натрия:вода 0,185:43,9:0,37 : : 55,545. Способ обеспечивает повышение чувствительности в 3,75 раза. 1 ил. 4 табл. (Л со 1чЭ СП СО со .

го 3.0 5,0

Р,

13 / 5

Составитель Л.Русанова Редактор А.Козориз ТехредЛ.Сердюкова Корректор Л.Натай

Заказ 3042/37 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 1П035,- Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

. Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4