Способ количественного определения нитрометана в воздухе Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к способу количественного определения нитроме- тана в воздухе и может найти применение при контроле воздуха промышленных предприятий.

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения нитрометана в воздухе.

Предлагаемый способ включает следующие операции.

Построение градуировочного графика. Готовят серию эталонных растворов нитрометана, содержащих 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 6,010 мг нитрометана в 2,00 мл дистиллированной воды К каждому раствору прибавляют по 0,5 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия, по 0,05 мл (2 капли) свежеперегнанного пиридина, по 2,00 мл О,2%-ного раствора гидрохлорида 1-бензил-2-гидразинобензимидазола, Растворы выдерживают на водяной бане при 65°С в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры С помощью спектрофотометра или фотоэлектроколо риметра измеряют оптическую плотност эталонных растворов при длине волны 582 нм и строят график в координатах дптическая плотность - концентрация нитрометана..

Определение нитрометана в пробе воздуха. Воздух протягивают через поглотительные сосуды. На анализ отбирают 2,00 мл пробыо пробу обрабаты вают теми же растворами и по тому же алгоритму, что и эталонные растворы. Измеряют оптическую плотность пробы и по графику находят концентрацию нитрометана в пробе.

Расчетный предел обнаружения нитрометана в воздухе по предлагаемому способу составляет 0,25 мг/м , по известному способу - 1,6 мг/м .

Таким образом, чувствительность способа определения нитрометана по предлагаемому способу превьш1ает чувствительность определения по известному в 6 раз.

Для иллюстрации более высокой точности способа по изобретению в сравнении с известным способом проведена математическая обработка трех параллельных измерений концентрации нитрометана.

Результаты измерений представлены в табЛо 1

Относительное стандартное отклонение в известном способе составляет 12%, в предлагаемом - 5,5%.

П р и м е р. Воздух, загрязненный нитрометаном, аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Содержимое поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки и прибавляют последовательно 0,5 мл 0,1 н.раствора гидроксида натрия, 0,05 МП свежеперегнанного пиридина, 2,0 МП О,2%-ного раствора гидрохлорида 1-бензил-2-гидразинобензимидазолас Растворы выдерживают на водяной бане при в течение 30 мин, охлаждают, до комнатной температуры. Замеряют оптическую плотность на фотоэлектро- колориметре ФЭК-56, она составляет 0,06. По предварительно построенному градунровочному графику определяют содержание нитрометана в пробе 0,0015 мг.

В табЛо2 представлена зависимость оптической плотности раствора при 582 нм от времени нагревания и температуры.

Формула изобретения

Способ количественного определения нитрометана в воздухе, включакяций обработку анализируемой пробы цвето- реагентом в присутствии щелочи и фото- метрирование окрашенного продукта, о т л .и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в качестве цветореагента используют гидрохлорид 1-беизил-2-гидразинобензимидазола и обработку ведут при 65-70 С.

45

Таблица 2

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа количественного определения СНзН02 в воздухе, что может быть использовано для контроля воздуха промышленных предприятий. Цель - повышение точности и чувствительности определения. Анализируемую пробу обрабатьгаают цветореа- гентом - грщрохлор щом 1-бензил-2-ги- дразинобензимидазола в присутствии щелочи при 65-70 с .Затем окрашенный раствор фотометрируют. Чувствительность способа 0,25 мг/м (в известном случае 1,6 мг/м ) при большей в 2 раза точности (относительное стандартное отклонение 5,5% против 12%), 2 табл