Способ Асадова М.М. изготовления халькогенидных таллиевых электродов Советский патент 1988 года по МПК G01N27/30 

ю to ос

Изобретение относится к электродам-, составленным из активных материалов, и может быть использовано при изготовлении электродов для измерения из термодинамических свойств методом ЭДС с помощью концентрационного элемента.

Цель изобретения - сокращение времени изготовления электродов.

Пример 1..Берут заранее синтезированный спЛ ав из фазовой области ТРгЗ+а- , TE2S4 TtiS3 системы Hg-ТЕ-S навеской 2 г, измельчают в фарфоровой ступке и сразу же измельченный в поро- щок сплав запрессовывают в виде таблетки диаметром 6 мм и толщиной 8 мм на молибденовый токоотвод диаметром 0,6 мм пресс-формой под давлением 45 МПа. Далее полученный электрод-сплав вводят в измерительную электрохимическую ячейку, состоящую из стекла «пирекс, последнюю вакуумируют до 10 Па. Ячейку с электрод- сплавом помещают в электропечь и тем- .пературу печи поднимают до 490 К, которая составляет 0,98 температуры плавления сплава, и проводят термообработку электрод- сплава при этой температуре в течение 80 ч. Затем ячейку извлекают из печи и сразу же охлаждают погружением ее в сосуд с жидким азотом. Далее измерительную ячейку, содержащую электрод- сплав, разгерметизируют и в ячейку вводят электрод сравнения из металлического таллия в количестве 2 г, запрессованного на молибденовую проволоку (токоотвод), и заранее приготовленный глицериновый электролит, содержащий, мас.%, хлорид калия 5,4; хлорид лития 4,6; монохлорид таллия 0,1; глицерин 89,9, затем

ячейку вакуумируют до 10 Па и запаивают, т. е. составляют электрохимическую цепь. Далее при 300 К проводят измерение ЭДС составленной цепи компенсационным

методом с помощью потенциометра Р-307 (класс точности 0,015), нуль-прибором служит гальванометр М-195/2, а также определение времени достижения равновесных значений ЭДС. Время достижения равновесных значений ЭДС и величины ЭДС при 300 К составляют 42 ч и 396 мВ соответственно. Равновесные величины ЭДС во время повторных измерений после хранения электрохимической ячейки в течение одной недели после первой серии измерений воспроизводились. Разброс величин ЭДС составлял ±3 мВ.

Изобретение позволяет повысить эффективность процесса изготовления электрод- сплавов за счет интенсификации процесса термообработки и сократить время дости- жения равновесных значений ЭДС.

Формула изобретения

Способ изготовления халькогенидных таллиевых электродов, включающий измельчение сплавов в порощок, загрузку в ампулу с последующим вакуумированием и запайкой, термообработку, охлаждение и прессование отработанного порошка на токоотвод, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени изготовления электродов, измельченный в порощок сплав перед вакуумированием прессуют на токоотвод, а термообработку проводят при температуре, составляющей 0,90-0,98 температуры плавления сплава, в течение 80-200 ч.

Изобретение относится к способам изготовления электродов для измерительной концентрационной элекрохимической ячейки. Целью изобретения является сокращение времени изготовления электродов. Для этого измельченные в порошок сплавы перед помещением в ампулу прессуют на токо- отводы, полученные электрод-сплавы вакуу- мируют в ампуле, термообработку проводят при температуре 0,90-0,98 температуры плавления сплавов в течение 80-200 ч. Охлаждение ампулы ведут в среде хладагента; в качестве хладагента используют жидкий азот. Предлагаемый способ позволяет ускорить процесс изготовления электродов за счет интенсификадни процесса термообработки. i (Л