Устройство для микроэлектрохимических исследований ЭДС Советский патент 1992 года по МПК G01N27/26 

Изобретение относится к исследованиям материалов путем определения электрических параметров.

Известно устройство для электрохимических исследований ЭДС силикатных расплавов, включающее электрохимическую ячейку, платиносые электроды, контактирующие с электролитом ячейки, подключенные к потенциометру, и устройство для вертикального перемещения электродов. Стекло загружают в ячейки, помещают о печь, и после достижения 1000-1200°С в расплао опускают платиновые электроды. Измерения еедут при постоянных или регулируемых температурах.

Недостатком известного устройства является необходимость использования значительных объемов исследуемых распла- BOD. что затрудняет быстрое установление равновесия в системе. Кроме того, после окончания опытов потребуется очистка ячейки от остатков стекла. Это приводит к значительной трудоемкости исследования, а также к повышенному расходу различных материалов, о том числе и драгоценных металлов.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является устройство для микроэлектрохимических исследований ЭДС силикатных расплавов, включающее вертикально установленные платиновые проволочные электроды, подключенные то- коотводами к измерительному прибору и

VJ

g

О

ел

4

помещенные в электрическую почь Электроды с стекла помещают в печь, разогретую до 1000-1200°С, и измеряют ЭДС при помощи цифрового вспьтметрэ. Капли стекла при высоких температурах стекают с электродов в течение нескольких минут, и измеренные а зто время величины ЭДС принимаются за равновесные. Это приводит к недостаточной досторерности результатов измерений.

Таким образом, недостатком известного устройства является невозможность изучения кинетики установления равновесных значений ЭДС.

Целью изобретения является повышение достоверности результатов измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для микрозлектрохимических исследований ЭДС, состоящем из двух платиновых электродов, подключенных токоот- оодами к измерительному прибору и помещенных в электрическую печь, электроды выполнены в виде пластин размещенных горизонтально одна над другой, одна из которых выполнена с возможностью перемещения в вертикальной и горизонтальной плоскостях, в качестве токсотпедев использованы термопэры, а устройство дополнительно снабжено оптической системой контроля расположения электродов.

На чертеже представлена схема устройства для микроэлектрохимических исследований ЭДС силикатных расплавов.

Устрс ;стБО включает верхний 1 и нижний 2 пластинчатые платиновые электроды с предварительно наплавленными из их поверхности каплями 3 и 4 электролита. Элек- т;о.;Ы 1 и 2 подключены токоотзодэми - ,-рэми 5 и 5 с измерительным при- {.ором 7 например цифровым вольтметром. Нижний электрод 2 вмонтирован о микрометрическое устройство В для ого вертикального и горизонтального перемещения. Верхний электрод имеет микров-инт 9 для вертикального перемещения. Электроды 1 и 2 размещены в электрической печи 10, снабженной термопарами 5 и 6.

Для наблюдения за перемещением пектродоп 1 и 2 предусмотрены длиннофокусный микроскоп 11 и отверстие 12 в печи. В верхней и нижней частях печи 10 имеются керамические крышки 13.

Устройство работ;.ет следующим сбраэом.

Заряжают устройство при комнатной температуре или температуре опыта 900- 1200°С. После выравнивания температуры капли 3 и 4 электролита центрируют с помощью микровинта 9 и приводят в соприкосновение перемещением нижнего 2 или верхнего 1 электрода с помощью микрометрического устройства 8.

С помощью микроскопа 11 ведут наблюдение за перемещением и состоянием капель 3 и 4 электролита стекла и визуально определяют момент их соприкосновения. Измеряют ЭДС внешней цепи в различные моменты времени до достижения постоянных значений.

Предлагаемое устройство по сравнению с известным позволяет повысить достоверность результатов измерений.

Экспериментальные данные показывэют, что равновесное значение ЭДС устанавливается через 25 мин, и сохраняется постоянным в течение 40 мин (в то время,кэк в известном устройстве в аналогичных условиях измерения возможны в течение не более 10 мин. что не позволяет получить достоверных результатов исследований.

Формула изобретения

Устройство для микрозлектрохимических исследований ЭДС, состоящее из двух платиновых электродов, подключенных то- коотводами к измерительному прибору и помещенных в электрическую печь, снабженную термопарами, отличающееся тем, что. с целью повышения достоверности результатов измерений, электроды выпол- неьь1 в виде пластин, размещенных горизонтально одна над другой, одна из которых

выполнена с возможностью перемещения в вертикальной и горизонтальной плоскостях, в качестве токоотводов использованы термопары, а устройство дополнительно снабжено оптической системой контроля

расположения электродов.

8

Изобретение относится к области исследования материалов путем определения электрохимических параметров и может быть использовано в стекольной промышленности для исследования ЭДС концентрационных цепей, составленных из силикатных расплавов и платиновых электродов, в электрохимии солевых расплавов и водных растворов. Целью изобретения является повышение достоверности результатов исследований. Устройство включает верхний и нижний пластинчатые платиновые электроды. Электроды соединены токоотводами- термопарами с цифровым вольтметром. Нижний электрод вмонтирован в микрометрическое устройство, позволяющее перемещать его в вертикальном положении и в 2-х измерениях печи горизонтальной плоскости. Верхний электрод имеет микрометрический винт для вертикального перемещения. Для наблюдения за перемещением электродов служит оптическая система. 1 ил. 9 Ё