Способ фотометрического определения молибдена Советский патент 1977 года по МПК G01N21/24 C01G39/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения молибдена фотометрическим методом.

Известны способыфотометрического, определения молибдена с использованием op-i ганическнх реагентов, и в том. числе моно- зосоединений, среди них лучшими является яирндил-азо-резорцин. /ПАР/ и люмогалднон И1РЕА.V

ПАР образует окрашенное соединение с молибденом при рН 6-7, молярный коэффициент погашения коштлекса равен 27450 Реакция малоизбирательна, мешают многие катионы и.комплексообразоватепи; объясняется это тем, что реакция между мопибденом и ПАР идет при высоких рН, где наблюдается гидролиз, полимеризация и другие процессы, которые влияют на точность результатов избирательность ij .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической суипгхгти и достигаемому результату является способ фотометрического определежш молибдена с применением реагента лЮмогаплиона ИРЕА.

Люмогаллион с мoлибдeнo f реагирует при рН 1-5, молярный коэффициент погашения комплекса равен 12000.

Однако при применении этого способа невысока чувствительность определентш, а также недостаточно высока избирательность fto отношению к значт1тельным количествам металла, в том числе марганиу, меда, никелю, хрому, сопутствующим молибдену при t его определении 2} .

Цепь изобретения - повышение избирательности и экспрессНости определения мо« пибдена.

Это достигается фотометрическим огфе- делештем молибдена с применением органического реагента.

Отличительным признаком способа является использовангие в качестве органического реагента 2, 3, 4 - триокси, 4 - суйфоазобекзола.

Способ может быть использован для экспрессного опредепонмя мопнбдена в природных и технических объектах.

2, 3-, 4 - триокси, 4 - сульфо-азобензол пеагирует с молибденом в кислой epr зе, максимум светопогпошения коьяшек са находится при 434 нм, а реагента при 38О нм. Молярный коэ44иииент погашения KOfyfnneKca равен U800O, рН взаимэдействин находится в интервале 0,1-О,05 Н НС1, Hg 5 О, . % Ниже приведены примеры,; иллюстрирую шив возможности предлагаемого реагента , для фотометрического определения молибдена, П р и м а р 1в Дня jipoBepKH методики определения молибдена приготавг лвают HCSкусствен10 ю смесь спедующего состава Ctt (П) - 0,35 Ь1Г, Со (ri) 5,89 мг, К « 3.91 мг.Ж (и) 5,84 мг, Cd (П) .11,24 мг. Mg- (П) 2,43 мг. Аликвртную часть анализируемого вора, содержащую от 5 до 96 мкг молибдена вводят в колбу на 25 мЛ, 4 мл ,и IlO М водного раствора реагента, до ь€еткн доводят 0,05 в раствором 2 04. Измеряют оптическую плотность раствора при 434 нм в кювете на 1 см на не.рв агента, в по предваритвп.-чо построекному калибровочному графику определяют жание молибдена. Пример 2. Для Ъпределення молибдена в почве 40 г пробы ршгтирают, обрабатывают смесью кондентрнрованной Н NOg После взбалтьшания и отстаивания получен-

иый рЕютвор отфильтровывают. В делительную воронку последовательно вводят 0,51 мл полученного зозтвора и отделяют трехвалентное же1еэо эвстракцией. Водную фазу сливают в мерную колбу на 25 мл, прибавляют негоколько капель р бавпенной HO UО-. Дальнейшее проводят, как в 1;

« триокси, 4 -сульфоазобензсл.

Источники ифнор мании, принятые во вни мание при экспертизе:

1,Саввин С, Б. и др. Электронные спектры и структура органических реагентов. М., 1974, с. 100-lOli

2.Бусев А И, Аналитическая химия молибдена. М., 1962, с. 228-229, Определению молибдена практически нр ьташакиг Ыа, Mti(n), РЗЭ, Jtt (111), Mi (II; Cf {Ш;, Co (И), г (П), Cd (П, К. ТЪ (Ш), AS (у). SC (ш), Mg- (П). Си (п), Ва (п), 5ь (и). Допускается присутствие 19О-в:ратного (по отношегапо к молибдену) количества А1 (Ш), 15О- кратного Т| (1У), 115-«ратного Т1т(1Ч), 40-|фатного 5е(ш), 20-крагного Те (bj)f, Ра (п), 15-.кратного Hgr (fi), IQ- кратногоBi (ш), 5-кратного tfe (iJl), (У1) и 2-кратного Са (ill). Не мешают определению также (в мг) F (3,4), С1 (б9), ВГ (240). З(1270), S Оз«- (SO), РаОу (2,2), SON-(97)7 фосфат (28), пирогаллол (20О), пирокатехин (5,5), ввнная (4,5), аскорбиаовая кислота (5,3), янтарная кислота (4), гидроксяламин (69), трилон Б (2,) тномочевина(ЗО,4). Определяемый интервал от 4,8 до 95 мкг/25 мл при 434 нм в кювете на 1 см на ФЭК-56. Формула иаобрет. еннй Способ фотометрического определения молибдена с применением органического реагента, отличающийся тем, что,с целью ровышейия избирательности и экспрессности определения, в качестве органического реагента используют 2,3,4 -