Способ спектрофотометрического определения свинца Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 G01N21/27 

О5 05 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектрофотометрии, и может быть использовано для определения свинца в природных и технических материалах.

Цель изобретения - повышение избирательности и снижение предела обнаружения.

Пример осуществления способа при определении свинца в образце серебра особой чистоты. Навеску пробы серебра массой 0,08-0,10 г помещают в кварцевый стакан емкостью 25 мл, вводят раствор свинца с концентрацией 5 мкг/мл и растворяют в 10 мл азотной кислоты (1:1). После растворения пробу выпаривают почти досуха, затем охлажденный остаток растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Растворы для фото- метрирования готовят в колбах емкостью 25 .мл, куда помещают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие от 5 до 30 мкг свинца, добавляют 0,1 мл концентрированной азотной кислоты, 1,2 мл 0,025%-ного раствора гексаоксациклоазо- хрома (ГОЦАХ), доводят до метки и тщательно пере.мешивают. Через 10-15 мин из.меряют оптическую плотность при А 720 н.м в кювете 1 см.

0

5

0

5

Параллельно через все стадии проводят контрольный опыт (включающий анализ образца серебра без введения свинца). Результаты контрольного опыта учитываются при расчетах содержания свинца, который проводят по фор.муле

б :too.

KQ

где О. - навеска анализ1ф емого абзаца, г; 1/J- об ьем исходного раствора, в котором растворена навеска, мл; V-i - аликвота исходного раствора, взятого для фотометрирования, мл: 0, количество свинца, найденное по

градуировочному 1 ра()ику, мкг; п - поправка на коптро. 1ьный опыт.

мкг.

Избирательность способа характеризуется те.м, что определению свинца не метают Bi, Ni, Sn(Il),Ge, ), Zn, Ag, К, Hg в 10, 30, 40, 70, 150, 200, 500, 1500, 6000-кратных по отношению к свинцу количествах.

В табл. 1 приведены ;- кспериме11тальные. результаты, свидетельствующие о достиже- нии цели изобретения в зависимости от концентрации соляной кислоты в растворах для фото.метрировапия.

Изобретение относится к аналитической химии, в -частности к спектрофотомет- рии, и может быть использовано для определения свинца в природных и технических материалах. Целью изобретения является повышение избирательности и снижения предела обнаружения. Способ зак лючается в том, что свинец переводят в комплексное соединение с гексаоксациклоазо- хромом (ГОЦАХ) и измеряют оптическую плотность полученного комплекса в водной среде с концентрацией 0,01-0,05 М соляной или азотной, или серной кислоты. Предел обнаружения свинца 0,05 мкг/мл, определению не мешают Bi, Ni, Sn (II), Ge и др. элементы соответственно в 10-6000-кратных по отношению к свинцу количествах. 2 табл. S сл

Аналогичная зависимость наблюдается я Н., SO, и HMO,,

В табл. 2 представлены сопоставительные данные условий проведения и наиболее важные аналитические характеристики данТ а б :i и ц а

ного спосооа и спосооа определения свлнц с помощью тиродина.

Молярный коэффициент

Использование способа обеспечивает следующие преимущества: повышение избирательности - определению свинца не мешают Bi, Ni, Sn (II), Ge и другие элементы при 10-6000-кратных по отношению к свинцу избытках; снижение предела обнаружения до 0,05 .мкг/мл.

формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения свинца, включающий перевод его в

Таблица 2

комплексное соединение органическим реагентом из класса азозамещенных хромотро- повой кислоты в кислой среде и последующее измерение оптической плотности образовавшегося комплекса, отличающийся тем, то, с целью повышения избирательности и снижения предела обнаружения, в качестве органического реагента используют гек- саоксациклоазохром, а в качестве среды - 0,01-0,05 М раствор соляной, азотной или серной кислоты.