Способ количественного определения трехвалентного железа Советский патент 1961 года по МПК G01N31/16 

Известные объемные и колориметрические методы непосредственного определения железа в растворах часто оказываются неприемлемыми при наличии 3 этих растворах окрашенных катионов (Сг, Си, CoNi и др.), маскирующих анионов (фторид, фосфат, оксалат, цитратион и др.), а также при определении следов железа в растворах с большим содержанием солей других металлов.

Для определения железа в таких растворах его необходимо предварительно выделить, для чего применяют методы осаждения и методы избирательной экстракции.

Известны способы выделения железа из растворов по ходу анализа методом избирательной экстракции с применением в качестве экстрагентов, например, раствора ацетилацетона в хлороформе, раствора бензоата натрия, диизопропилового эфира, раствора 8-оксихинолина в хлороформе, растзора роданистого натрия и др., в некоторых случаях с последующей реэкстракцией водой. Из литературных данных также известно, что алкилфосфориые кислоты хорошо экстрагируют трехвалентное железо и незначительно двухвалентное железо.

Отличительной особенностью описываемого нового способа количественного определения трехвалентного железа путем экстракции его из растворов органическими растворителями с последующей реэкстракцией является то, что, с целью повышения точности анализа, экстракцию железа производят раствором диизоамилортофосфорной кислоты в бензоле, а реэкстракцию - раствором соединений трехвалентного титана, с последуюшим определением железа известными приемами.

Пример. 10,0 мл анализируемого кислого или нейтрального раствора, содержащего не более 5 г/л Ре2Оз и не более 1 -1,5 эквизалента на литр свободной сильной минеральной кислоты, помещают Б делительную воронку емкостью 30-40 мл. К раствору добавляют 1 мл концентрированной, например. Юн. НС1 (или Юн. HNOa при наличии в растворе солей свинца или серебра) и 10-12 мл 1н.бензоль