Способ очистки производственных растворов, например, фосфорной кислоты Советский патент 1962 года по МПК C01B25/234 

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ РАСТВОРОВ, НАПРИМЕР ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 1 июля 1961 г. за № 736778/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений № 13 за 19G2 г

Известна очистка производственных растворов от примесей железа (3+), алюминия и др. путем экстракции последних раствором алкилфосфатов с последуюш,ей регенерацией экстрагента минеральными кислотами.

Предлагаемый способ очистки производственных растворов, например фосфорной кислоты, от примесей, например железа, позволяет сократить расход реэкстрагента в технологическом процессе. Это достигается введением в реэкстрагент восстановителей, например йодистого калия, для восстановления железа в двухвалентное состояние.

Для осуществления способа примеси концентрированной фосфорной кислоты, например железа, экстрагируют раствором алкилфосфорных кислот в органических растворителях, отделяют водную часть от органической с последующей регенерацией экстрагента 11N соляной кислотой. Соляную кислоту после использования в цикле реэкстракции регенерируют, восстанавливая трехвалентное железо до двухвалентного йодистым калием. С этой целью предусмотрена регенерация экстрагента 6N соляной кислотой, содержащей О,IN йодистого калия. Двух экстракционных циклов достаточно для получения фосфорной кислоты с содержанием железа менее .

Пример. 6М фосфорную кислоту (продажная ортофосфорная кислота, разбавленная примерно вдвое) очищают экстракцией железа раствором алкилфосфатов, с многократной регенерацией одного и того же экстрагента одним и тем же раствором O.INKI в 6NHC1. Экстрагент готовят постепенным прибавлением фосфорного ангидрида к энергично перемешиваемой смеси равных объемов бензола и 2-этил-гексилового спирта (60 г на 100 мл спирта) при температуре 50-70°. По окончании синтеза смесь однократно промывают водой и разбавляют бензолом до 0,5N. Для приготовления 1 л экстрагента нужно 80-90 мл октилового спирта.

№ 148385- 2 -

Методика очистки состоит в следующем. Фосфорную кислоту встряхивают в делительной воронке с равным объемом экстрагента в течение 2 мин, после чего нижнюю фазу сливают, а экстрагент промывают раствором O.INKI в 6NHC1 (1 мин встряхивания). После сливания соляной кислоты в воронку приливается следующая лорция очищаемой фосфорной кислоты и т. д. Кислота с содержанием 15,3 мг1л FejOs дает иосле однократной экстракции реактив весьма высокой чистоты по железу. Вторичная очистка ее тем же методом приводит к получению реактива, содержание железа в котором лежит за пределами чувствительности химических методов анализа (менее ). Многократная регенерация экстрагента раствором 0,1 KI в 6NHCI не приводит к существенному снижению его экстракционных свойств. Потеря экстрагента в каждом экстракционном цикле составляет по объему 1 - 1,5%.

В ходе первых 6-7 экстракционных циклов интенсивность окраски экстрагента за счет свободного йода постепенно возрастает. В дальнейщем она не увеличивается так как в процессе экстракции некоторое количество йода переходит в раствор фосфорной кислоты. После 15 экстракционных циклов в реэкстрагирующем растворе остается 75-80% исходного количества йода что соответствует потере около 0,25 г KI на 1 л 6М НзРО4.

Предмет изобретения

Способ очистки производственных растворов, например фосфорной кислоты, от примесей, например железа, путем экстракции их раствором алкилфосфатов с последующей реэкстракцией последних раствором минеральной кислоты, например соляной, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода реэкстрагента, к нему добавляют восстановители, например йодистый калий, для восстановления железа в двухвалентное состояние.