Способ определения меди Советский патент 1988 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

4 1C

СО

; Изобретение относится к аналити- Цеской химии и может быть использо- {вано в растворах сложного состава.

Целью изобретения является повьше Иие селективности анализа в интервале рН 2,9-9,5.

Пример. Синтез реагента :1-(6 -хлорпиримидинил-4)-З-фенил-5- :(4-нитрофенил)-формазана.

j К охлааценному раствору 0,94 г 1(0,004 моль) 6-хлорпиримидинил 4- Гидразона бензальдегида в 80 мл .смеси, содержащей этанол и 2М раствор гидроксида натрия в отношении 4:1, добавляют раствор диазосоединения из 0,5 г (0,004 моль) п-нитроакилина ; Ползгченный раствор нейтрализуют :2М раствором соляной кислоты до рН |7,0, выпавший осадок отфильтровыва- ют и сушат.

i Полученный формазан растворим в ряде органических растворителей - этаноле, метаноле, хлороформе, аце- I тоне и др.

; Определяют медь в растворе, содер ;жащем по 0,01 г/л меди, кобальта, ни ;келя, кадмия, цинка, железа (II), железа (III), свинца, калия, натрия, ; кальция, магния, хрома (III), хрома .(IV), марганца (II) и марганца (IV). К 1,0 мл анализируемого раствора прибавляют 1,0 мл воды, 2,0 мл буферного раствора с рН 9,2 и 4 мл 1 -lO. М хлороформного раствора фор- мазана. Растворы вьщерживают 10 мин на водяной бане при и измеряют оптическую плотность экстракта.

В образце обнаружено 10,00 мкг меди,

Приме р 2. Анализ раствора, содержащего 10 мкг меди и стократные избытки мышьяка, сурьмы, ванадия, свинца, цинка, железа , кобальта, никеля, кадмия, калия, натрия, кальция

магнияу хрома, марганца, олова, алюминия и ртути .

Анализируют, как описано в примере 1, при рН 2,9.

В образце обнаружено 9,90 мкг меди.

П р и м е р 3. Анализ сплава на основе никеля, содержащего, %: кобальт 0,49; медь 0,59; железо 0,80; углерод 0,25; кремний 0,17; никель остальное до 100.

0,1 г сплава переводят в раствор, переносят в колбу на 100 мл и дово- дят до метки. К 2 мл полученного раствора добавляют 2,00 мл аммиачно- ацетатного буферного раствора с рН 4,5и4,ООИл хлороформного раствора формазана. Далее анализируют, как описано в примере 1. В образце най- - дено 0,60% меди.

В таблице представлены данные по селективности определения меди при различных значениях рН.

Чувствительность определения меди составляет 1 мкг/мл, точность 1%. Способ позволяет определять медь в широком интервале рН (2,9-9,5) в присутствии 100-кратного избытка других элементов.

Формула изобретения

Способ определения меди, включающий введение органического реагента, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующую количественную регистрацию спектрофотометри- ческим способом, отличающий- с я тем, что, с целью повышения селективности анализа в широком интервале значений рН (2,9-9,5), в качестве органического реагента используют 1-(б -хлорпиримидинил-4 )-3-фенил-5- (4-нитрофенил)-формазан.

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, позволяет повысить селективность определения меди в широком интервале рН (2,9-9,5). Способ включает введение органического реагента - 1-(б -хлорпиримидинил-4 )-3-фенил-5-

Си Си Си Си

На К

Mg

Продолжение таблицы

Составитель Т.Жукова Редактор С.Пекарь Техред М.Дидык Корректор Л.Патай

Заказ 5118/41

Тираж 847

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Продолжение таблицы

Подписное