Способ экстракционно-фотометрического определения меди,кобальта и кадмия Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 B01D11/04 

ел

00 1 Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам определения микроколичеств металлов и может быть использовано для определения меди, кобальта и кадмия в продуктах предприятий цветной металлургии, природных и сточных водах, биологических препаратах. Известен экстракционно-фотометри ческий способ определения металлов (меди, кобальта, кадмия), основанны на использовании в качестве органи ческого соединения дитизона-1,5-днфенил-З-меркаптоформазана C17 Недостатками способа являются низкая селективность, длительность многостадийность определения, низка Воспроизводимость анализа. Наиболее близким по технической сущности и достигаемь1М результатам к изобретению является зкстракционно-фотометрический способ определения меди, кобальта и кадмия, основанный на использовании 1-(1-метилтетраэолил-5)-3-фенил-5-п-метоксифенилформазана 2 J. Недостаток способа заключается в невысокой селективности анализа. Цель изобретения - повышение селективности анализа. Поставленная цель достигается способом экстракционно-фотометрического определения меди, кобальта и кадмия, включаюп);им введение в анализируемый раствор органического комплексообразователя, согласно которому в качестве органическог комплексообразователя используют 1-о-метоксифенил-3-фенил-5-(6-метил -4-оксипиримидинш1-2)-формазан. 1-о-метоксифенил-З-фенил-5-(6-метил-4-оксипиридинил-2)-формазан позволяет экстрагировать в органический слой микрограммовые количёст ва меди, кобальта и кадмия и по оптической плотности определять их содержание в пробе. При рН водной фазы, равной 4,8-5,0, данный формазан образует экстрагируемое соединение только с ионами меди (II),что позволяет отделить медь от всех присутствующих в растворе катионов и По оптической плотности экстракта вьпгаслить ее содержание в объеме. В более щелочных растворах (рН 8-10) данный формазан образуе 42 окрашенные экстрагируемые соединения с ионами меди, кобальта и кадмия. Данные по селективности определения меди, кобальта, кадмия известным способом 2 приведены в табл.1, предлагаемым способом - в табл. 2. Чувствительность определения меди, кобальта и кадмия по предлагаемому способу в условиях определения металлов определяется следующими коэффициентами молярного погашения: медь - 24000, кобальт - 13000, кадkий - 57000. Время анализа - 2-4 мин. Пример 1. Определение меДи. 0,1000 г металлического образца растворяют по стандартной методике и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. На анализ берут 1,00 мл полученного раствора, добавляют 2,00 мл аммиачно-ацетатного буфера с рН 4, затем прибавляют 4,00 мл хлороформного раствора формазина (С 1 -Ю Змоль/л), реакционную массу встряхивают 30 с и после расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта. Содержание меди определяют Но градуировочному графику. Пример 2. Определение кобальта. К 2 мл раствора прибавляют 2,00 мл аммиачно-ацеТатного буферного раствора рН 8,75 и 4 мл хлороформного раствора формазана. После 30 с экстракций и расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта, содержание кобальта определяют по градуировочному графику. Пример 3. Определение кадмия. К 2,00 мл раствора прибавляют 2,00 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 8,75 и 4,00 мл хлороформного раствора формазана (С 1 -10-3 моль/л). После 30 с экстракции и: расслоения фаз измеряют оптическую плотность экстракта, содержание кадмия определяют по градуировочному графику. Изобретение позволяет определять медь, кобальт и кадмий с высокой селективностью.

Таблица 1

СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ, КОБАЛЬТА И КАДМИЯ, включаюпщй введение в анализируемый раствор органического комплексообразователя, отличающийся тем, что, с целью повьшения селективности анализа, в качестве органического комплексообразователя используют 1-о-метоксифенил-З-фенил-5-