1 - (ТЕТРАЗОЛИЛ-5) -3-ФЕНШ1-5-0-НАТРИЙСУЛЬ<№НИЛФОРМАЗАН В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОВАЦЬТА И НИКЕЛЯи—"N^I' XV-WC-lffl, ' _ . IИзобретение 'относится к новому химическому соединению, конкретно к 1- '-(тетразолйл-5-)-3-фeнил-5-o-нaтpий- cyльфoфeнилфopмaзaнy формулы(Т)toкоторое может быть использовано в качестве аналитического реагента для фотометрического определения кобальта и никеля без предварительного хими-% ческого разделения.Указанное соединение, способ его получения и свойства в литературе не описаны.Кобальт и никель - металлы с близ-^ кими. химическими свойствами, сопутствуют друг другу практически во всех природных и промышленных объектах. В силу близости химических свойств ко-ли»!ественное определение этих металлов представляет большие трудности, так как с аналитическими реагентами они образуют однотипные соединения. Поэтому их определению всегда Предшествуют стадии химического отделения или маскирования одного из них, которое обычно проводят методом ионо- обмениой хроматографии.Особые трудности представляет определение кобальта и никеля в присутствии меди, железа и иногда марганца.Перспективным направлением является синтез и испытание в качестве се- ;лективных реагентов формазанов.Однако определение никеля и кобальта с использоваш1ем формазанов представляет, значительиые трудности вследствие близости условий образования формаэаиатав этих металлов и ' возможности образования двух типов комплёксов-Ne:R( 1:1 и Me:R=1:2 од- новремевнр (где Me - кобальт.или никель, R-формазиланион-').SOjNa Советский патент 1981 года по МПК C07D257/06 G01N21/79 

; Известен один из самых селективных реагентов для определения кобальта - 1-тетразолил-3,5-дифенилформазан, который в интервале рН 5образует комплексы с кобальтом, никелем, медью и железом. При добавлег НИИ к анализируемому раствору 3-4-х капель концентрированной НС1 комплексы меди, никеля и железа разрушаются и, таким образом, остается окраска формазаната кобальта, которая определяет концентрацию последнего в растворе. С этим формазаном можно по разности оптических плотностей определять никель, медь или железо в бинарных системах CO-N i, , Co-Fe, а в более сложных только кобальт Ij. Цель изобретения - расширение ассортимента реагентов,, используемых при фотометрическом определении кобальта и никеля, обладающих улучшенными свойствами. Поставленная цель достигается тем что 1-(тетразолил-5)-3-фенил-5-о-нат рийсульфофенилформазан формулы (1) используется в качестве реагента для фотометрического определения кобальт и никеля На чертеже представлен градуировочный график, построенный по стандартвьй) растворам кобальта, меди и никеля, по которому определяется кон центрация этих металлов в растворе, Сущность определения кобальта с помощью указанного реагента заключается в следующем. Кобальт образует комплексное соединение с формазаном при рН 2-10. По оптической плотности раствора формаз ната кобальта при рН 2-3 определяют концентрацию этого металла в растворе по градуировочному графику. Аналогичные формазанаты с соединением (1) в этих условиях (рН 2-3) образуют медь и железо. Помехи со с роны никеля, марганца, цинка и кадми не обнаруживаются.-Устранение влия НИН этих элементов основано на нестойкости их формазанатов к действию концентрированной хлороводород ной кислоты. Формазанат же кобальта в этих условиях не разрушается и сво их оптических свойств не меняет. Таким образом, определение.кобальта в отсутствие других элементов сводится к добавлению в анализируемый раствор раствора реагента и измерению оптической плотности полученного раствора. Ес.пи же в анализируемом растворе кроме кобальта имеются медь и железо, то после добавления в него раствора реагента необходимо добавить несколько капель хлороводородной кислоты, при этом формазанаты меди и железа разрушаются и появившаяся окраска обуславливается только присутствием кобальта в растворе. Расчет его концентрации-проводится по градуировочному графику определения содержания кобальта в растворе (1 1 см,раствор сравнения - вода, раствор реагента в воде). Никель образует с этим реагентом комплекс в интервале рН 5-9, медь также образует формазанат. П р и, м е р 1. Синтез 1-(тетра- : золил-5) -З-фенил-5-о-натрийе-ульфофенилформазана. К раствору 3,81 г (22 ммо.пь) ортониловой кислоты в 25 мл 4,4%-ной NaOH добавляют 1,66 г(24 ммоль) NaNOg Полученный раствор при 0-1 С приливают к 16 мл 2,5 М раствора соляной кислоты, выдержи.вают 20 мин и полученный диазораствор прибавляют небольшими порциями к раствору 3,76 г (20 ммоль) тетразолил-5-гидразона бензальдегида в 50 мл 4,6%-ной NaOH при 0-2 С. Выдерживают 30 мин, фильтруют, фильтрат подкисляют концентрированной НС 1 до рН 2 и выделяют 3,32 г (68%) формазана. Для очистки вещество переосаждают из водного раст-. вора диоксаном.(светло-желтые -пластинки) Температура разложения 194194,.С,-7 Найдено,%: N 28,43 . Вычислено,%: N 28,44 УФ-спектр в водеЯ(Г1ах, (4.11),408(4,14) П р и м е р 2. Фотометрическое определение кобальта с реагентом(О опробовано на растворе Челябинского электролитно-цинкового завода следующего состава, г/л: цинк 120, железо 0,104, кобальт 0,00435, кадмий 0,3j никель 0,00405; медь 0,4; мар- : ганец - добавка в ходе технологическо го процесса, рН 2,5-5,5. К раствору,.содержащему 1-50 мкг кобальта, приливают 5 мл аммиачноацетатного буфера с рН 2-3 и 10 мл .водного раствора ;-ормазана ( ;ЧО моль/л). Раствор перемешивают и.