Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути Советский патент 1982 года по МПК C01G13/00 G01N21/27 B01D11/04 

(5) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Изобретение относится к аналитиМеской химии, а именно к способам определения ртути, и может быть использовано при анализе сточных и природных вод. Известен способ определения ртути включающий предварительное введение органического реагента из группы формазаноа 1-фе:ния-3. О-оксифенил-5-(бензитиазолил-2)-формазана, который образует со ртутью комплекса в облас ти рН 5t8 - Э в водно-этамольной среде f1. Однако известный способ характери зуется невысокой чувствительностью: молярный коэффициент погашения комплекса составляет 2,5 Ю при Л S20 им. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигав му результату является способ экстра ционно-спектрофотометрического определения ртути, включающий введение органического реагента 1-(фталазинил -1)-3,5 Дифенилформазана, который образует со ртутью комплекса в интервале рН 5.0 - 9,0, экстрагируемый хлороформом или четыреххлористым углеводом 121. Однако известный способ характеризуется невысокой селективностью: определению мешают медь, никель, кадмий, цинк, кобальт, серебро и железо, для отделения которых необходимо применение метода ионообменной хроматографии, что значител.ьно удлиняет анализ. Кроме того, известный способ обладает невысокой чувствительностью: молярный коэффициент погашения комплекса ртути с реагентом составляет 510 НМ. Цель изобретения - повышение селективности, чувствительности анализа и ускорение процесса. Поставленная цель достигается способом экстракционно-спектрофотометрического определения ртути, включающим предварительное введение органического реагента из группы формазамов, в качестве органического реагента используют 1-(фталазинил-1)-3 фенил-5-п-толилформазан1 и проводят определение в пЬисутствии цитрата, тартрата и однозамещенного фосфата калия. В результате взаимодействия ртути с реагентом образуется комплекс.в области рН 5 11. экстрагируемый хлороформом. Молярный коэффициент (погашения комплекса составляет (5,3ЛП,63)10 при АО„ 520 им. Оп ределены следующие оптимальные услория проведения экстракции: концентра ция реагента (6,0 - 7,5)- , соо ношение водной и органической фаз 1:1, время экстракции 1-2 мин. Поскольку реакция ионов ртути (П) с 1-(фталазинил-1)-3-фенил-5-п-толиформазаном не является абсолютно селективной, с целью повышения избира тегьноети определения,то исследуют влияние ряда маскирующих агентов. 8 Конечный анализируемый раствор может содержать 800 мг тартрата и цитрата натрия, 1000 мг хлорида натрия, 150 мг фторида натрия, kOQ мг одно-, замещенного фосфата калия и 50 мгЭТДА, При действии тиомочевины и аскорбиновой кислоты комплекс разрушается. Введение ЭДТА больше указанного количества снижает оптическую плотность экстрактов. Применение в качестве маскирующих агентов тартрата и цитрата натрия и однозамещенного фосфата калия делает определение ртути с 1-(фталазинил-1)-3-фенил-fj-n-толилформазаном практически полностью селективным. В таблице представлены данные по селективности предлагаемого способа по сравнению с известным избирательность определения ртути с 1-(фталазинил-1 )-3,5-дифенилформазаном (ФДФФ) и 1 -(фталазинил-1)-З-фенил-5-п-толилформазаном (ФФТФ). Сно 2 мг/л.

П р и м е p. К 200-500 мл исследуемой природной воды Мулдак-Кульского источника прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят до появления паров SOj. После этого нагревание прекращают. Раствор должен быть прозрачным. Если этого добиться не удалось, добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кисло ты и нагревание повторяют до появления паров SOj. Затем раствор охлаж- дают до комнатной температуры, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до рН 3 по показаниям рНметра, переносят в мерную колбу на 100 мл и,доводят до метки буферным ацетатнотаммиачным раствором с рН 9.

Аликвотную часть (5 мл) исследуемого раствора помещают в пробирку с притертой прюбкрй, вводят 0,5 мл . этанольного раствора 1-(фталзинил-t)-Зфенил-5 п-толилформазана и 5 мл хлороформа. Экстрагируют в течение t мин. Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта на спектрофотометре в односантиметровых кюветах при Д 520 нм относительно холостого раствора. Содержание ртути находят по предварительно построенному калибровочному рафику.

Таким образом, предлагаемый способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути позволяет повысить чувствительность определения достигнуть большей селективности в

присутствии маскирующих агентов и ускорить анализ в 15 раз по сравнению с известным.

Формула изорберетния

Способ экстракционно-спектрофотометрического Определения ртути., включающий предварительное введение органического реагента из группы формазанов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, чувствительности анализа и ускорения процесса, в качестве органического реагента используют 1-(фталазинил-1) 3 3фенил-5 п-толилформазан и определение проводят в присутствии цитрата, тартрата и однозамещенного фосфата калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с.688.