Способ получения простых водо-растворимых эфиров целлюлозы Советский патент 1961 года по МПК C08B11/04 

Известна возможность получения простых эфиров целлюлозы действием диалкил- или алкилсульфатов на растворы целлюлозы, например, в щелочных ИЛИ четвертичных аммониевых основаниях.

В настоящее время из водорастворимых простых эфиров целлюлозы промыщленность выпускает только карбоксиметилцеллюлозу. Другие извес1ные простые эфиры целлюлозы не производят в промыщленном масштабе в связи с большими расходными коэффициентами по алкилирующему реагенту и вредностью диалкилсульфатов.

Предлагается способ получения щелоче- и водорастворимых простых эфиров целлюлозы действием трет-бутилового эфира бензолсульфокислоты на раствор целлюлозы в гидроокиси триэтилбензиламмония.

Сущность способа сводится к следующему. Целлюлозу предварительно растворяют в гидроокиси триэтилбензиламмония, затем раствор подогревают и в него добавляют рассчитанное количество третично-бутилового эфира бензосульфокислоты. После очистки и сушки образцы со степенью замещения (С. 3) 0,18 растворяют в 2%-ном растворе едFioro натра. При увеличении (С. 3) до 0,25-0,34 получают образцы, растворимые в воде, дающие вязкие растворы, обладающие клеящими свойствами. 1%-ные водные растворы хорощо склеивают бумагу, поэтому такие эфиры можно рекомендовать для клеев.

Применение трет-бутилового эфира бензолсульфокислоты для получения трет-бутилового эфира целлюлозы неизвестно.

Преимуишством предложенного способа является расходных коэффициентов по алкилирующему агенту и исключение из применения токсичных агентов.

Пример 1. Один моль древесной целлюлозы растворяют в гидроокиси триэтилбензиламмония с получением 2,5%-ного раствора по целлюлозе. Раствор подогревают до 50° и к нему добавляют 8 молей третично-бутилового эфира бензолсульфокислоты. Реакцию проводят 2 часа затем раствор переносят в стакан с ацетоном, при этом выпадает

№ ,14302.5.. .-2-.-VS.J-.. J

хлопьевидный, силь} 0 набухший осадок, который отфильтровывают, промывают )iM -цетоном -ри-четыре раза до отрицательной реакции на щелочност з, a,,3ateM сухим ацетоном и сушат при 60°. Полученный треткчно-бути; овь1Й эфир целлюлозы имеет (С. 3) 0,34. Образец полностью .растворяется в воде. Вязкость 1%-ного водного раствора 205,5 сантипуаз.

П р и м е р 2. Один моль древесной целлюлозы растворяют в гидроокиси триэтилбензиламмония с получением 2,5%-ного раствора цо целлюлозе. Раствор подогревают до 70° и добавляют 6 молей третично-бутилового эфира бензолсульфокислоты. Реакцию проводят 2 часа, затем образец очищают (см. пример 1). Образец имеет {С..З) 0,25 и полностью растворяется в воде. Вязкость 1%-ного водного раствора 170,9 сантипуаз.

По заключению Владимирского НИИ синтетических смол .предложенный способ дает возможность синтезировать любой из высших гомологов простых эфиров целлюлозы с различной растворимостью в зависимости от степени замещения и степени полимеризации исходной целлюлозы.

Промышленный способ может быть осуществлен в случае низкой стоимости гидроокиси триэтилбензиламмония и при разработке дешевого способа регенерации ее.

Предмет изобретения

Способ получения простых водорастворимых эфиров целлюлозыдействием эфиров на растворы целлюлозы, отличаюшийся тем,, что, с целью сокращения расходных коэффициентов по алкилирующему агенту, в качестве эфира применяют трет-бутиловый эфир бензолсуль.фокисдоты..