Способ получения водонерастворимого антипирена Советский патент 1988 года по МПК C01B25/40 

Ф

Q С

Изобретение относится к способу получения водонерастворимого антипи- рена - алюминийаммонийполифосфата, для полимерных материалов, например полиолефинов.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение содержания в продукте азота и не растворимого в

воде

Пример 1. Готовят пульпу из расчета молярного соотношения P:A1:N 2:0,,А7;1. Для этого 8,90 г гидрокси- да алюминия (,34 мас.%) рАство- ряют в 100 г фосфорной кислоты кон- центрацией 50 мас.%. (Р « . 15,80 мас.%) при ЮО С. В этот раствор вносят 7,64 г карбамида (N 46,67 мас.%) при . Полученную смесь подвергают термообработке при t 230 С в течение 4 ч. В результате получают 49,8 г твердого атаоминий- aммoнийпoJtифocфaтa содержащего,%: 71,49; N 6,81, А1 6,21.

Приготовленный продукт с нижним пределом молярного соотношения А1:Р незначительно растворим в воде. Растворимость его составляет 12,4%.

Пример 2. Готовят пульпу из расчета молярного соотношения P:A1:N 2:0,67:0,8. Для этого 12,69 г гидро- кснда алкминия (А1 36,34 мас.%) растворяют в 100 г фосфорной кислоты с концейтрацией 50% (Р 1 15,80 мас.%) при ЮО С. В этот .раствор вносят 6,11 г карбамида (N 46,67 нас.%) при 40°С. Полученную смесь подвергают термообработке при 230 с в течение 4 ч. В результате получают 52,0 г твердого алюминийаммонийполифосфата, практически нерастворимого в воде (нерастворимая

часть 99,60%). Пригртовленный таким образом продукт содержит ,%: 69,80; А1 8,70, N 5,94.

При приготовлении алюминийаммоний- полифосфата по примеру 2 достигается использование азота (связанного в веществе по отношению к внесенному) 98,6%.

Примеры получения антипирена представлены в табл. 1.

По известному способу (прототипу) доля перешедшая в целевой продукт составляет 40,8%, а доля азота - 26,8%. По изобретению доля азота перешедшая в продукт составляет 97,6- 100%.

Данные по доле нерастворимого P.OJ в продукте и азота в продукте при выходе за заявленные пределы соотношения представлены в табл. 2.

Способ по изобретению проще, tio- скопьку отсутствует стадия растворения плава в воде и нет необходимости использования серной кислоты.

Формула изобретения

Способ получения водонерастворимого антипирена: на основе алкп 1иний- аммонийфосфатов, включакщий растворение гидроксида алюминия в фосфорной кислоте и аммонизацию раствора при 230-250 с, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения содержания в продукте азота и не растворимого в воде , аммонизацию ведут карбамидом при молярном соотношении исходных компонентов в пересчете на P:A1:N, равном 2:(О,47-0,87):(О,8-2).

Таблица 2

Изобретение относится к способам получения водонерастворимого антипирена на основе алюминийаммонийфосфатов. Способ включает растворение гидрокси- да алюминия в фосфорной кислоте и ам- монизацию раствора при 230-250°С карбамидом при молярном соотношении исходных компонентов в nepec4ete на P:Al:N,paBHOM 2: (0,47-0,87): (б ,). Способ упрощается т.к.не требует дополнительных стадий:растворения плава в воде и использойания серной кислоты.Изобретение позволяет увеличить содержание азота в продукте с 26,8 до 97,6-100%, а нерастворимой части - - с 40,8% -(по прототипу) до 99,0%. 2 т-абл.

100:7,9:30,5

100:39,7:30,5

100:26,6:6,1 100:26,6:61,0

10,5 Низкая доля нерастворимого

3,8 Низкое содержание азота

2,6 То же

6,3 Низкое качество полимера - поры на срезе жгута