Способ получения полифосфата аммония Советский патент 1983 года по МПК C05B13/06 

СО 4 4 4 Изобретение относится к. технологии получения полифосфатов аммония применяемых в качестве ан.типиренов в производстве пластмасс, бумаги, эпоксидных смол и др..материалов. Известен способ получения полифосфата аммония путем аммонизации полифосфатной кислоты, проводимый в две стадии с последующей кристаллизацией в аммонизаторе-грануляторе с большим количеством peTypaflJ . Однакостепень перехода Р О ортофосфатов в конденсированные соединения в этом способе не превышает 50%. Доля форме пирофосфата достигает только 40%. Получающийся продукт гигроскопичен и не поддается измельчению, что не позволяет использовать его в качестве антипиренов. Наиболее близким по технической сущности и досБигаемому результату к предлагаемому является способ получения полифосфата аммония путем взаимодействия карбамида с ортофосфорной кислотой при ЮО-ЗЗО С в атмосфере , содержащей пары аммиака и воды. Изменением количества паров аммиака и времени нагревания регули руют содержание водорастворимых фор в продукте С2 , Недостатком известного способа является возможность получения поли фосфатов нерастворимых и частично растворимых в воде,.при этом в полученном продукте с общей формулой H( 2(.NH4)fn Р„ цравно или больше десяти ). Указанный продукт не зя использовать в качестве антипнре нов. Целью изобретения является прида ние продукту водорастворимых свойст за счет увеличения содержания пирофосфатов аммония и создания возможности использования его в качестве антипиренов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полйфосфата аммония, включающему смешение карбамида с ортофосфорной кислотой при повышенной температур смешение ведут в соотношении от 0,408 : 1 до 0,612 ; 1 и полученную смесь выдерживают при 120-130с до затвердевания продукта. Пример. Берут 161,3 г 91,5%-ной ортофосфорной кислоты. Вносят 60 г карбамида. Отношение карбамида .к фосфорной кислоте 0,408. После тщательного перемешивания в течение 30 мин, смесь нагревают при 125°С до затвердевания. Анализ конечного йродукта, произведенный методом количественной бумажной хроматографии: Р, OK ,18% , в том числе P2%opi« 5.4l, 205.„„рб50,87%. Остальная часть в виде более конденсированных соединений. Содержание азота 15,93%. Доля fyO в форме пирофосфатов составляет 81,9%, степень конверсии К ,5%. Продукт кристаллический, легки измельчается, негигроскопичен, хорошо растворим в воде. П р и м е р 2. Берут 795 г ортофосфорной кислоты концентрацией 98,0% . Вносят при перемешивании 330 г карбамида. Отношение карбамида к фосфорной кислоте 0,423. Смесь нагревают при до затвердевания. Анализ полученного продукта: 51,83%, Р„Ь1:„ „-3,99%, ., 2 Яуорто 42,0%, 18.13%. Доля Р2О5 ® форме пирофосфатов равна 81,0%, степень конверсии ,.g 92,3%. Доля высших форм фосфатов 11%. Продукт обладает хорошими физическими свойствами, полностью растворим в воде. . П р и м е р 3. Берут 65,2 г ортофосфорной кислоты концентрацией 91,5% НзР04. Вносят при перемешивании 26,4 г карбамида. Отношение i ap6aмида к фосфорной кислоте 0,441. Смесь нагревают при до затвердевания, i Анализ готового продукта : Pj Sobuf v P205opTcf 2,8% Р205п ро 39,56%. Концентрация азота 15,0%. Доля PjOj в пироФорме 67,2%; степень конверсии 78,3%. Продукт обладает хорошими физическими свойствами, хорошо растворим в воде. 17раницы параметров процесса по соотношению масс компонентов и температуре представлены в таблице.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОеФАТА АММОНИЯ, включающий смешение карбамида с ортофосфорной кислотой при повышенной температуре,о т л ичающийся тем, что, с целью придания продукту водорастворимых свойств за счет увеличения содержания пирофосфатов аммония и создания возможности использования его в качестве антипиренов, смешение ведут в соотношении от 0,408:1 до 0,612:1 и полученную смесь выдерживают при 120-130 С до затвердевания продукта.

Температура 120«С

140°С

60-85 60-85

При-отношении СО(ПЕ-)у : , 4 уменьшается содержание пирофосфата аммония и увеличивается Концентрация ортофосфата в продукте.

Если увеличить отношение ксяипонентов больше 0,62, то возрастает доля более конденсированных фосфатов PJ, Р , и т.д.или же часть карбамида остается неразложенной. То и другое ухудшает качество продукта как антипирена/ так как либо он плохо растворим, либо происходит выделение газов при его применении.

При -t 120 С процесс идет медленно и часть Непрореагировавшей мочевины может остаться в готовсж продукте с соответствующим ухудшением его качества. Верхний предел температуры поднимают на 10°до 140С.

При этой температуре ( получают продукт, содержащий 83% РпОс

в форме пирофосфата и 12,5% в виде более конденсированных соединений .и полностью растворимый в воде.

При более высоких температурах появляются нерастворимые формы конденсированных фосфатов. Так при i70°C только 27,8% всей Р2О5 находилось в форме пирофосфата, более конденсированные формы составляли 60% и продукт давал стойкий нерастворимый в воде осадок.

Таким образом, полученный продукт обладает свойствами, необходимыми для антипирена - способного измельчаться до большой тонины негигроскопичного. Продукт полностью растворим в воде, что дает возможность применять его не только для ли-гых, но и для наполненных платиков, в которых наполнителем служа ткань, бумага и др.