Способ получения алюминийаммонийпирофосфата Советский патент 1983 года по МПК C01B25/42 

9д ( Изобреа«ние относится к технологии получения двойных солей конденсированных фосфатов алюминия и аммония, которые могут быть использованы в качестве вод он ерас творимых антилиренов и терме- стабилизаторов. Известен способ получения кристаллов X (Э-4)Н20 путем взаимодейств 11Я раствора аммиака с ортофосфорной кислбтой, содержащей .алюминий 1 J. Недостатками этого способа являются длительность протекания процесса (до нескольких суток) и низкий выход продукта. Термообрзаботка при 180-250°С композиций в которых в качестве антипиренов применяют получаемые ортофос- фаты алюм1шия - аммония, приводит к их разложен1сю и образованию пор в готовых изделиях Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ, по котороКлу аммоннзадией газообразнь1м аммиаком . суперфосфорной кислоты при 235-250С и массовом отношении N- ,4 по-тучают полифосфат аммония, к пос леднему добавляют безводньй ортофосфат алюминия и полученную смесь вьщерживают в западиной трубгге в муфельной лечи в течение 10-12 мин при 220-260 С 2 Недостатками указанного способа являются выход алюминий- ммонййпирофосфата (выход по алюминию не прев шает 30%) и низкое качество получаемого продукта, так как кроме A2NH. в продуктах реакции содержатся АЕСмн4)з(Р04)2 ()3 Недостатком способа является также необходимо л ь предварительного раздельного получения полифосфатов аммония и Ортофосфата алзЕоминия. Целш, из збретения - повьЕиение выхода .и качества алюмикийаммонийпирофосфа та. Поста)вленная цель достигается тем, что согласно: способу получения аяюми- нийа угмонийлирофосфата, включающему растворение гидрата окиси алюминия в количестве 12-15 мас.% при 100140 С в фосфорной кислоте с концентрацией Р2О,г. 45-70%, введение в полученный растеор концентрированной серной кислотах в кодкчестве 10-12 мас.%, ам- монизацию .смеси газообразным йммиаком При 220-300 ;С, массовом отношении N : . 4 0,15-0,2 в течение 1030 мин, растворение полученного плава в воде, отделение фильтрованием осадка алюминийаммонийпирофосфата и сушку его при 100-1О5С. Концентрация гидрата окиси алюминия в фосфорной кислоте определяется концентрацией кислоты и вязкостью получаемых растворов. При снижении концентрации Аг ОН -ниже 12% снижается степень использования фосфорной кислоты, а при увеличении концентрации АК(ОНК свыше 15% образуются растворы, обладаюшие высокой вязкостью и плохой транспортабельностью. Так, например, при растворении AP(OHk в количестве 11% в фосфорной кислоте, содержащей 54% Р введении HjSQi в раствор в количестве 10%, дальнейшей аммонизации смеси при 260°С, времени аммонизации 2О мин, массовом отношении N: выход/ С NH-« Р О по алюминию, введенному в раствор, составляет 96,3%. Продукт получается хорошего качества и с высоким выходом по алюминию, но абсолютное количество ДР Оу, т.е. производительность процесса снижается. Следовательно, снижение количества вводимого АЙ(ОН)зНИже 12% экономически нецелесообразно. При увеличении концентрации АР (ОН), Б фосфорной кислоте выше 15% образующиеся растворы обладают высокой вязкостью ( 300x10 квадратных метров на секунду), плохой транспортабельностью-, и при из растворов начинают кристаллизоваться фосфаты алюминия, что приводит к технологическим трудностям, т.е. верхний предел растворения АК(ОН)З, равный 15 мас.%, определяется растворим.остью гидрата окиси алюминия в фосфорной кислоте. Температура растворения гидрата окиси а/Еоминия определяется концентрацией фосфорной кислоты; вязкостью получаемых растворов и временем растворения. А &(ОН. При снижении температуры ниже 100°С и при использовании фосфорной кислоты с кошентрацией 50% РоОс время растворения ДЕ(ОН) в количестве 12 мас.% составляет свыше 40 мин, а при увеличении температуры до 120°С -15-20 мин. При использовании фосфорной кислоты с онцентрацией 70% РпОс Д снижения вязкости раствора, улучшения условий перемешивания и снижения времени расжворения до 20-25 мин температуру необходимо увеличить до , Введение серной кислоты в раствор А (ОН), в фосфорной кислоте необходимо с целью избирательного получения пирофосфата влюминийаммония, предотвращения образования ортофосфатов или ортопиро- фосфатов, а также с целью увеличения выхода целевого продукта.

В таблице л{Л{ведено влияние концентрации серной кислоты в смеси, температуры и. времени аммонизаиии на выход алюминийаммонийпирофосфата по алюминию.

Как видно из данных таблицы, при снижении концентрации Н2 5 6 в получаемой смеси ниже ib% выход алюминийам монийпирофосфага уменьшается, а увеличенне концентрации свыше 12% экономически нецелесообразно. При снижении температуры ниже 220 С и времени контакта менее Юмин также снижается выход Чф 2 7 так как с понижением температуры скорость его образования уменьшается. Уве личение температуры свьпце ведет к образованию более конденсированных фосфатов, что нежелательно, так как обра ауются продукты аморфного типа, медлен но растворимые в воде. Целевой продукт АвЫНдРоО, плохо отделяется от водора створимой фазы в связи с образованием очень мелких кристаллов (1-2м), что затрудняет процесс фильтрации. Увеличение массового отношения |М: Pg Ос свыше 0,2 экономически нецелесоо азно, так как амм1шк поглощается неполностью, что ведет к его потерям При снижении массового отношения /V«. P«OC ниже 0,15 снижается выхсзд.н качество готового продукта. П р и м е р. К 300 г термической полифосфорной кислоты, содержащей 1ГО% PflOj, нагретой до температуры 14О°С в реакторе с электрообогревом добавляют при перемешивании 5О rAECOVlL Получают 14%-нь1й раствор гидрата окиси алюминия в фосфорной кислоте. Затем сюда же добавляют 48 р конденгрирсжанной серной кислогы(12мас.%),и полученную смесь подвергают аммонизадии газообразным аммиаком при ЗООЯс при массовом otw ношении N. р20с 0,15 и времени козатакта 10 мин, ГГолученньй ллав расоворяют в воде, отфильтровывйют и высушнвек- ют осадок AKNHfPgO-p Вес осадка 132,2 г. Выход по алюминию 97,8%. Содержание основного вещества ENHiPgO- в осадке составляет 98%. Реализация предложенного способа -позволяет увеличить выход алюмивийам- монийпирофосфата йа. 62-68% и получать продукт, содержащий до 98% основного вещества AKNW., Использование продукта в составе композш), придающей негорючесть, И термостабнйьносоъ

5 10176744

полиэтилену, йлюминийаммонийпирофосфат25ОО р. соответственно экономический

позволяет на 50% снизить применениеэффект составит 1 млн 890 тыс. руб.

гексабромбензопа. При потребности вПреимущество применения алюминийаммогексабромбензоле 600 т/год и стбимос-нийпирофосфата заключается также в неюк-.

ти одной тонны гексабромбензопа и алю-s снчности выделяемых 1фй его рааложенв

минийаммонийпирофосфата 9800 р, ипродуктов.