Способ изготовления алюмохромфосфатного связующего Советский патент 1988 года по МПК C04B12/02 

4

00 О 00 00

Изобретение относится к способу изготовления алюмохромфосфатного связующего (АХФС) и может быть использовано для промышленного производства АХФС, применяемого в огнеупорных клейх, , .растворах и .покрытиях .

Цел1Ь изобретения - улучшение реологических свойств алюмохромфосфатного связующего.

В контактном реакторе оксид хрома растворяют в 65%-ной ортофосфорной кислоте при 5-20°С в течение 5 мин, в качестве восстановителя используют параформальдегид в количестве 21,1- 21,9% от массы CrOj, а восстановлени осуществляют при 50-60°С в течение 1-1,5 ч и последующее растворение гидроксйда алюминия проводят после пагревания смеси до 105-110°С в течение 30-40 мин.

Так как параформальдегид (марка С ТУ 6-05-930-78) является твердым веществом, его разложение и реакция происходят более равномерно, чем при использовании жидких восстановителей (формалин, перекись водорода), что значительно снижает вспенивание и полностью исключает выброс продуктов реакции из реактора. Одновременн снижается токсичность процесса - отсутствует выделение паров формальдегида, так как восстановление протекает при 50-60 С, Таким образом, су- щественно повьшается надежность технологии производства как с точки зрения техники безопасности, так и по требованиям к качеству получаемого АХФС,..Кроме того, параформаль- дегид обладает специфичным восстановительным действием на ионы , позволяющим проводить реакцию восстановления при пониженной температуре что обеспечивает, в свою очередь, улучшенные реологические свойства (сниженная вязкость, лучшая растека- емость) получаемого связующего, что особенно важно при использовании АХФ в Клеях, покрытиях и растворах,

Предлагаемый способ характеризуется меньшими энергозатратами - реакционную смесь необходимо подогревать только до 50-бО С до восстановления

и до 105-110°С после восстановления, далее температура поддерживается за счет экзотермической реакции взаимодействия ортофосфорной кислоты с гид- роксидом алюминия.

Пример, В контактный реактор объемом 250 л подают 120 л 65%-ной ортофосфорной кислоты и загружают 13,2 кг оксида хрома (VI). Смесь перемешивают при 15-20 С в течение 5 мин и потом реакционную смесь по- догревают до 50-60°С и в течение 1-f,5 ч добавляют 2,8 кг (21,2% от массы CrOj) параформальдегида. Реакция восстановления происходит с выделением тепла, поэтому включается охлаждение реактора, чтобы температура не превьш1ала 60°С. Затем реакционную смесь подогревают до 105-1Ю С и добавляют 30 кг гидроксйда алюминия, подогрев реактора отключается и- в течение 30-40 мин продолжают перемешивание реакцион юй смеси, при этом температура поддерживается за счет экзотермичности процесса. После этого включают охлазкдение реактора, готовое AJ№C охлахэдают до 15-20°С и затаривают в полиэтиленовые емкости.

Основные свойства АХФС, полученного по предлагаемому и известному способам, приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ изготовления алюмохромфосфатного связующего, включающий смешивание ортофосфорной кислоты, оксида хрома, гидроксйда алюш-шия и органического восстановителя с последующим нагревом реакционной смеси, о т л и- ч а ю щ и и с я тем, что, с целью улучшения реологических свойств связующего,, оксид хрома растворяют в 65%-ной ортофосфорной кислоте при . 15-20°С в течение 5 мин, затем в качестве восстановителя вводят пара- формальдегид в количеств е 21,1-21,9% от массы и восстановление осуществляют при 50-60°С в течение 1-1,5 ч, а последующее растворение гидроксйда алюминия проводят после нагревания смеси до 105-110 С в течение 30-40 мин.

Пределы содержания А1 в; пересчёте на AliOj, мас,%

Пределы содержания Сг, в пересчете на , мас.%

Пределы содержания фосфатов, в пересчете на PjOj, мас.%

Вязкость по ВЗ-А, с Плотность, Растекаемость, мм

Энергозатраты на изготовление 1 т АХФС, кВт

Толщина слоя пены в реакторе при восстановлении, см

7,5-8,5 3,8-4,2

36-38 75-85 ,55-1,65 110-115

162 е более 5

6,5-9 3,5-4,5

35-39 170-320 1,6-1,75

70-80

175

15-20

с периодическим увеличением

Изобретение относится к способу изготовления;алюмохромфосфатного свя- зующе1;о (АХФС) и может быть использовано для промьшшенного производства АХФС, применяемого в. огнеупорных клеях, растворах и покрытиях. Целью изобретения является улучшение реологических свойств получаемого связующего. Способ заключается в следующем. Оксид хрома растворяют в 65%-ной ортофосфорной кислоте при 15-20 С в течение 5 мин, затем в качестве восстановителя вводят параформальде- гид в количестве 21,1-21,9% от массы CrOj, а восстановление осуществляют при 50-60 0 в течение -,Ь ч, последующее растворение гидроксида алюминия осуществляют после нагревания смеси до 105-110°С в течение 30- 40 мин. Вязкость связующего 75-85 с, растекаемость 110-115 мм, прочность при сдвиге клеевого шва, полученного i затворением мертеля Ш 28, 3-3,5 МПа. 1 табл.

Прочность при сдвиге клеевого шва, полученного затворением , мертеля МШ-28, МПа

3-3,5

1-1.5