Способ получения органофильных высокодисперсных окислов кремния и титана Советский патент 1988 года по МПК C07F7/02 C01B33/145 

Изобретение относится к получению органофильньк высокодисперсных окислов кремния и титана, применяемых в качестве активных наполнителей полимерных материалов, тиксотропных загустителей органических сред.

Цель изобретения - увеличение концентрации хемосорбированных поли- органосилоксанов, упрощение процесса более полное раскисление целевого продукта.

Пример i, В стальной эмалированный реактор загружают 25 кг пи- рогенного диоксида кремния-аэросиЛа марки А-П5 (ГОСТ 14922-77) и при непрерывном перемешивании окисла добавляют в аэрозольном виде 5,4 мас.% соляной кислоты с плотностью 1,18 г/см (ТУ 6-01-465-75). После увлажнения окисла в реактор подают 15 мас.% диметилдихлорсилана (продук гидролиза алкилхлорсилана). В ходе реакции между соляной кислотой и ди- метилдихлорсиланом температура в ре- акторе снижается с 25 до -f 2°С. Продолжительность реакции 20 мин, Вьщел ющийся в ходе реакции хлористый водород улавливается в скруббере водой к по мере образования концентри- рованной соляной кислоты ее возвращают в рецикл модифицирования.

Удаление остаточного хлористого водорода с поверхности модифицированного окисла осз ествляют прогревом окисла при 120°С в токе азота (расход 8-10 л/мин).

Полученный продукт характеризует ,ся следующими аналитическими характеристиками:

Концентрация привитых CHj-групп, ммоль/г SiOj1,2

Концентрация гидрок- сильных групп,

ммоль/г SiOj Нулевая Водородный показатель суспензии, рН 4,2

Пример2, В реактор при непрерывном перемешивании к 25 кг аэросила марки А-1 75 вводят в аэрозольном виде 21,2 мас,%- соляной кислоты п ютностью 1,18 г/см и после увлажнения окисла добавляют 50 мас,% диметилдихлорсилана, В ходе реакции температура в реакторе снижается до . Продолжительность формирования поверхностного полиметилсилоксан вого покрова 20 мин. Термодесорбцию

хлористого водорода с поверхности модифицированного окисла ведут при 160 С и расходе азота 10 л/мин.

Аналитические характеристики продукта:

Концентрация привитых CHj-групп, ммоль/г ,0 .

Концентрация гидрок- сильньгх групп,

ммоль/г SiO Нулевая Водородный показатель суспензии,

рН4,3

II р и м е р 3, При непрерьшном перемешивании к 25 кг аэросила марки А-175 в реактор вводят в аэрозольном виде 38,6 мас.% соляной кислоты плот ностью 1,15 г/см и после увлажнения окисла добавляют 100 мас,% диметилдихлорсилана. В ходе реакции температура в реакторе снижается до -8 с, Продолжительность реакции 30 мин, Термосорбцию хлористого водорода с поверхности модифицированного окисла ведут при 180 ( и расходе азота 1 О л/мин.

Аналитические характеристики продукта:

Концентрация привитых CHj-rpynn,

ммоль/г SiO,

8,0

п

5

0

5

Концентрация гидрок- сильных групп, ммоль/г SiOj Нулевая Водородный показатель суспензии, рН 4,2 Пример4, В реактор при непрерывном перемешивании к 25 кг аэросила марки А-175 вводят в аэро - зольном виде 11,6 мас,% соляной кислоты плотностью 1,15 г/см а затем после равномерного распределения кислоты на поверхности высокодисперсного окисла добавляют 30 мас,% метил- фенилдихлорсилана (продукт гидролиза арилхлорсилана), В ходе реакции, температура в реакторе снижается до -3°С, Продолжительность реакции 30 мин. Термодесорбцию хлористого водорода с поверхности модифицированного окисла ведут при и расходе азота 10 л/мин.

Аналитические характеристики продукта:

Концентрация привитых Cgilj.- и CH-j-rpynn,

ммоль/г ,6

Концентрация гидрок сильных групп,

ммоль/г SiO Нулевая

Водородный показатель суспензии,рН 4,8

Примерз. В керамический реактор к 25 JKT диоксида титана (ТУ 88 УССР 251-05-84), полученного пла- менным гидролизом ТгС1 (удельная поверхность 40 ), вводят в аэрозольном виде 21,3 мас.% соляной кислоты плотностью 1,12 г/см, а затем

ния реакционной смеси, а также принудительного высокотемпературного нагрева реактора в ходе модифицирования. Раскисление пропущенного продукта происходит также при более низких температурах.

мула изобретения

1. Способ получения органофиль- Hbft высокодисперсных окислов кремния..

20

60 мас.% диметипдихлорсилана. В хо- 15 ти Рана, содержащих хемосорбирован- де реакции температура в реакторе снижается до -6°Со Продолжительность реакции 30 мин Для раскисления модифицированного окисла в реактор вводят небольшими дозами 5 мас.% триэтанол- амина. При раскислении температура в реакторе увеличивается до 120 С. Раскисление ведут в атмосфере азота.

Аналитические характеристики продукта:

Концентрация привитых СН -групп,, ммоль/г TiOj Концентрация гидрок- сиЛьных групп, ммоль/г TiOj Водородный показатель суспензии, рН

4,8

Нулев ая

ный полиорганосилоксановый слой, включающий обработку окисла продуктами гидролиза алкил(арил)хлорсипанов и концентрированной соляной кислотой с последующим раскислением продукта прогревом в токе инертного газа, отличающийся тем, что, с целью увеличения концентрации хемо- сорбированных полиорганосилоксанов, 25 упрощения процесса, обработку исходных окислов ведут последовательно

.концентрированной соляной кислотой и алкил(арил)хлорсиланом, взятыми

Соответственно в количестве 5-40 мае,% и 15-100 мас.% от массы исходного окисла.

30

6,7

щ

2. Способ по п.1, отличаю- и и с я тем, что, с целью более

ния реакционной смеси, а также принудительного высокотемпературного нагрева реактора в ходе модифицирования. Раскисление пропущенного продукта происходит также при более низких температурах.

мула изобретения

°

1. Способ получения органофиль- Hbft высокодисперсных окислов кремния..

ти Рана, содержащих хемосорбирован-

ный полиорганосилоксановый слой, включающий обработку окисла продуктами гидролиза алкил(арил)хлорсипанов и концентрированной соляной кислотой с последующим раскислением продукта прогревом в токе инертного газа, отличающийся тем, что, с целью увеличения концентрации хемо- сорбированных полиорганосилоксанов, упрощения процесса, обработку исходных окислов ведут последовательно

концентрированной соляной кислотой и алкил(арил)хлорсиланом, взятыми

Соответственно в количестве 5-40 мае,% и 15-100 мас.% от массы исходного окисла.

щ

2. Способ по п.1, отличаю- и и с я тем, что, с целью более

Изобретение относится к получе- , нию органофильных высокодисперсных окислов кремния и титана, применяемых в качестве активных наполнителей по:лимерных материалов, тиксотропных загустителей органических сред, н позволяет увеличить концентрацию хе- мосорбированных полиорганосилоксанов, упростить процесс, более полно раскислить, целевой продукт. К исходному окислу при непрерывном переме- .шива нии добавляют в аэрозольном Bj-ще. концентрированную НС1 количестве 5- 40 мас,% от массы исходного окисла. После увлажнения массы в реактор подают алкил(арил)хлорсилаН з количестве 15-100 мас.% от массы исходного окисла. Для раскисления модиЛгширо- ванного окисла в реактор вводят небольшими дозами аминоспирт в количестве 5-15 мас.% от массы модифицированного окисл Т Раскисление ведут в атмосфере азота. 1 з.п ф-лы. 1 табл. лда:р5Н| . WnaaiM

Результаты остальных опытов при- „j,- полного раскисления целевого продукта,

ведены в таблице

Упрощение способа состоит в исключении предварительного приготовлеего осуществляют -линоспиртами, взятыми в количестве 5-15 мас.% от массы целевого продукта.

его осуществляют -линоспиртами, взятыми в количестве 5-15 мас.% от массы целевого продукта.

li b

a о