Способ определения металлического алюминия Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 C01F7/00 

4Sk

00

о

00

114

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения алюминия.

Целью изобретения является повыше- вне точности и сокращения времени анализа.

Пример. Растворение металлического алюминия.

Навеску пробы, содержащей 100 мг металлического А1, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 3-5 см безводного брома, что соответствует молярному

Из табл. 2 видно, что оптимальное соотношение А1 : Вг составляет 1 г :(21-31).

В табл. 3 представлены результаты определения алюминия в зависимости от рН среды.

Из данных табл. 3 следует, что только при рН 10-12 достигается 100%- ный выход алюминия.

В табл. 4 приведено влияние температуры на определение алюминия ,

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения алюминия. Целью изобретения является повьшение точности и сокращение времени анализа. Указанная цель достигается путем использования для растворения алюминия металлического безводного брома в молярном соотношении с алюминием (21- 31):1 при температуре 10-15 С и перевода ионов алюминия в раствор при рН 10-12. Точность определения предложенным способом в 3 раза выше по сравнению с прототипом, время анализа сокращается примерно в 6 раз. 4 табл.

отношению А1 (21-31):1, при охлаждении до 10-15°С, прибавляя бром небольйшми порциями.

При этом происходит реакция

2А1

+ ЗВг, 2А1ВГз

с образованием осадка бромида алюми- нид.

Растворение бромида алюминия и осаждение мешающих примесей (создание бромогидроксиднрго комплекса).

В колбу с бромом и остатками пробы добавляют раствор гидроксида натрия до рН 10-12 и доводят до 250 см

раствором NaOH с рН 10-12. При добав- 30 месей сопутствующих элементов и ком

Ленин гидроксида натрия создается бромогидроксидная среда, в которой AI образует растворимый бромогидро- ксидный комплекс, а сопутствз щие элементы Ti, Fe, Си, Ni, Mn, Mg, Or остаются в осадке в виде гидроксидов

Отбор аликвотной части через фильтрование, отделение бромогидроксид- ного комплекса А1 и комплексономет- рическое титрование.

Отбирают аликвотную часть 50 см из основного раствора через бз ажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата, в коническую колбу 250 см, приливают 15 см НС1 (1,19), кипятят в течение 2-3 мин, охлаждают и проводят комплексонометрическое титрование.

Найдено 99,8 мг алюминия.

Относительная ошибка определений 0,2%.

Результаты определения алюминия и искусственно приготовленных пробах - люнкеритах представлены в табл. 1.

В табл. 2 показано влияние молярного соотношения А1 ление алюминия.

Br.j на опреде

Полное извлечение алюминия, как видно из табл. 4, достигается при 10-15°С.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет сократить

время анализа до 20 мин по сравнению с прототипом (120 мин) и повысить точность определения алюминия по

сравнению с прототипом в 3 раза.

I

Формула изобретения

Способ определения металлического алюминия, включающий растворение металлического алюминия, осаждение при

плексонометрическое титрование растворенного алюминия, отличающийся тем, что, с целью повьш1в- ния точности и сокращения времени анализа, растворение металлического алюминия ведут безводным бромом при молярном отношении к алюминию 21-31: :1 и температуре 10-15°С и подщелачи- ванием среды до рН 10-12 для осаждения примесей.

Таблица 1

50

55

Таблица 2

Таблица 4