Способ раздельного определения солей алкилпиридиния Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам селективного раздельного количественного определения катионных поверностно активных веществ типа солей алкилпиридиния различной степени гидрофобности в растворе их смеси,

Цель изобретения - упрощение способа.

Пример. В мерную колбу емко тью 25 мл помещают 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 8,0; 5 мл М раствора бромфенилового синего; 0,5 мл 5--10 М раствора мо нооктилфенилового эфира полиэтилен- гликоля - 30 (МОФЭП-З.О), аликвотн часть анализируемого раствора смеси катионных поверхностно-активных веществ р содержащую тетрадецилпириди- ний бромид (ТДПБ), додецилпиридини бромид (ДДПБ) и децилпиридиний бромид (дав). Доводят раствор до метк дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность на СФ-16 при ; л 620 нм в, кювете с Е см отсительно раствора сравнения, содержащего те же компоненты, кроме КПА Если- полученная величина оптическо плотности превышает 0,8, уменьшают аликвотную часть смеси. Затем повтряют определение, вводя соответствно 1,0 и 2,0 мл М раствора МОФЭП 30. После этого составляют систему уравнений и находят содержние индивидуальных КПАВ в их смеси используя для решения эффективные коэффициенты поглощения КПАВ (а ,

и т

.Д.):

ТАПБ

3,; ДДПб

+ а

ЭДПБ

А„ а С

ТДПб

2 ААП6

АП6

Д., а

т ТЛПБ

ЗАПб

°2 ААП6

Величины эффективных коэффициентов поглощения КПАВ определяют из калибровочных графиков определения индивидуальных КПАВ в виде ассоциа- та бромфенолового синего с КПАВ при различных концентрациях МОФЭП-30. Для этого в ряд мерных колб емкость 25 мл помещают по 5 Mjr фосфатного буферного раствора с рН 8„0; 5 мл М раствора бромфенолового синего; 0,5 мл 5 :1 0 М раствора МОФЭП-30 и переменное количество стандартного раствора КПАВ (ТДПБ, ДДПБ, ДПБ). Доводят раствор до мет5

в виде функции А

5

X

ки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность при / 620 нм в кювете с Р 1 см относительно раствора сравнения, содержащего те же компоненты, кроме КЛАВ. Повторяют построение калибровочных графиков, вводя соответственно 1,0 и 2,0 -мл 5-10 М раствора МОФЭП, Полученные результаты представляют

g2Q ах, где а эффективный коэффициент поглощения КПАВ при данной концентрации МОФЭП- 30, X - концентрация КПАВ, выраженная в иг/25 мл конечного раствора. Расчет величины эффективного коэффициента поглощения производят по методу наименьших квадратов.

Рассчитанные величины эффективных коэффициентов поглощения ТдаБ, ДДПБ и ДПБ при трех оптимальных концентрациях МОФЭП-30 представлены в табл..

Определение индивидуальных КПАВ в растворе их смеси возможно при содержании 0,020,42 мг ТДПБ, 0,05- 1,00 мг ДДПБ и 0,3-5,0 мг ДПБ и 25 мл конечного раствора при любом соотношении этих компонентов.

Результаты определения индивидуальных КПАВ в смесях, в которые: вводят различные количества исследуемых веществ, представлены в табл.2.

в виде функции А

При содержании в смеси п компо- 35 нент соответственно составляется

система из п уравнений, полученных - при п различных концентрациях МОФЭП-30.

Выбор в качестве индикатора бром- фенолового синего - кислотного реагента сульфофталеинового ряда,, имеющего в своем составе одну сульфо- . и одну оксигруппу, рК диссоциации которой равно 4,1, и интервала значений рН обусловлен тем, что при рН 4 бромфеноловый синий находится в виде двухзарядного аниона, образую щего с катионными ПАВ окрашенные ассоциаты, а при рН 4 - в виде однозарядного аниона, взаимодействие которого с катионными ПАВ по сгсект- рам поглощения не проявляется вообще, В этой связи исследование возможности применения способа при рН - 4 не проводят. В интервале рН 4-6 калибровочные графики определения КПАВ не проходят через нулевое значение

(взаимодействие наблюдается при некоторой минимальной.концентрации КЛАВ) , что исключает возможность надежного определения параметра а - Эффективного коэффициента поглощения КПАВ, При рИ 8 растворы бром- фенолового синего неустойчивы из-за быстрого окисления реактива, что обуславливает невозможность определения ,

Предлагаемый способ позволяет определять индивидуальные соли алкилпиридиния без предварительного

Формула изобретения

Способ раздельного определения солей алкилпиридиния с использованием спектрофотометрирования-, о t л и- 5 чающийся тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают буферным раствором с рН 6-8, бромфеноловым синим и монооктилфениловым эфиром полиэти- 0 ленгликоля, содержащим 30 оксиэтиль- ных групп, проводят при различных концентра;циях монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля несколько

определении, число которых соответ- разделения их с помощью ионообменной 15 ствует числу определяемых солей, с колонки с относительной ошибкой последующим спектрофотометрированием 3-8%,каждого из полученных растворов.

Таблица I

КПАВ

С 1-10

МОФЭП -ЗО

ill

ТДПБ 1,4099 ДЦПБ 0,3113 ДПБ 0,0201

2986204

Формула изобретения

Способ раздельного определения солей алкилпиридиния с использованием спектрофотометрирования-, о t л и- 5 чающийся тем, что, с целью упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают буферным раствором с рН 6-8, бромфеноловым синим и монооктилфениловым эфиром полиэти- 0 ленгликоля, содержащим 30 оксиэтиль- ных групп, проводят при различных концентра;циях монооктилфенилового эфира полиэтиленгликоля несколько

а, см

,n 2-10

III

Смо,,п 10 М

1,7664 0,7703 0,1330

Таблица 2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности раздельного определения солей алкилпиридиния различной степени гидрофобности в растворе их смеси. Цель - упрощение способа. Анализ ведут обработкой исходной смеси буферным раствором с рН 6-8 бромфеноловым синим и моноок- тилфениловым эфиром полиэтиленгликоля, содержащим 30 оксиэтильных групп, причем при различных концентрациях последнего. Число определений соответствует числу определяемых солей. Полученные растворы спектрофотометри- § руют. Данный способ позволяет определить индивидуальные соли алкилпиридиния без предварительного разделения их с помощью ионообменной колонки, с относительной ошибкой 3-8%. 2 табл. с (Л