Способ выделения нормальных парафиновых углеводородов Советский патент 1988 года по МПК C07C7/13 

Изобрет€ Нйе oTticciiTca к способу выделения нормальных парафинов„ более конкретно к способу, в котором используется адсорбент на о.снове крис- таллической окиси кремния, для отделения норг уалькых парафинов от подана емой шеей нсфмальных парафинов и некоторых других структурньк классов углеводородов,

Целью изобретения является повьше- ние скорости процесса о

П р и м 8 р Iр В адсорбере исполь- |зуют силикалитовый адсорбент на под- 1ПИТОЧНОЙ .и Коноко и 75/25 сме- СИ, к- октана и изооктана в качестве десорбента для измерения адсорбционных характеристик, удерживающей емкоicTH и скорости обмена. Силикалит яв ;Л.я8.тся крксталлигаеской двуокисью жремния с чистотой 99 мае,7, и выше и имеющий средний размер пор 5,5 А и :объем пор 18 см - /г.

Адсорбер состоит из спиральной а.д- :сорбентной камеры объемом 70 см , прн :наличии вводного и Выпускного участ- :коз на противоположных концах камеры. Камера находится в приспособлении для регулирования температуры и, кроме тогор используют оборудов.ание ре- гул;арова;-й1Я давления для эксплуатадии рамеры при постоянном предопределенном давлении, которое сохраняет компоненты S жидкой фазе; в данном слу чае при 1.;03 МПа избыточных, Оборудование для зсоличественного и качает венного анализа5 такое как рефракто- йетры,, поляриметры и хроматографы, Ьрисоединяют к выпускной линии камеры и используют для количественного де- тактирования или качественного определения одного или большего числа компонентов выпускного потока, уходящего из адсорбентной камеры Си.ликалит заполняют до равновесного состояния с десорбентнок смесью при пропускании ее через адсорбентную камеру. Подпитка. Кояоко содержит 27,8 мае,7, нормальных парафинов СС,(,С,) и 72,8 мае :% других компонентов, содержащнк С с: ил бензолы, .,5--цик- лоалканы шти алкены, -дицикло- ;шканЫр С .д.,-бкциклоалканы или цик- лоалкев.ъ1 и С ,,,, и С .. -метил-разветв- ленные а.пкайьи Подпитку Коноко эазб авлеииунз до 30% десорбентом;, 1зпрыскйва1от в течение нескольких минут при , Затем пропускают поток деоорбентной смеси при 120 С и экст

ракт и рафинат элюируют аналогично жидкостно-твердофазной хроматографии. Выходящий поток анализируют непрерьш- но по мере поступления или же пробы выходящего потока могут быть периодически собраны и впоследствии проанализированы отдельно,

В этом опыте отделяют нормальные парафины от других компонентов и поэтому все эти компоненты были объединены. На графике (см,чертеж) показаны пять пиков нормальньк углеводородов ( -С 4) и один пик для совмещенных других компонентов.

Пример 2 (сопоставительный), Используют вьшускаемые промышленные обменные молекулярные сита с использованием в качестве связующего глины (около 20 мае,7с, содержащие Са, относящиеся к типу 5А, причем содержание воды в ситах 2 мас,% (входнойдиаметр пор 5А), Первую смесь, содержащую 16% н-тетрадекана в изооктане, вводят с одного конда неподвижного слоя, обеспечивая таким образом контактирование 40 см слоя, состоящего из этих све- жих молекулярных сит при давлении 2070 КПа, температуре 23 2 С и при объемной скорости жидкости 3 ч , Когда полости молекулярных сил полностью заполнены н-тетрадеканом, вводят вторую десорбирующую смесь, содержащую ,16 мас.% химически чистого н-декана в химически чистом изооктане, при указанных условиях для того, чтобы обеспечить замещение н-тетрадекана внутри полостей сит н-деканом. Это продолжают до тех пор, пока в выходящем потоке не зафиксируют с помощью газожидкостной хроматографии отсутствие н-тетрадекана. После этого первую смесь повторно вводят до тех пор, пока в выходящем потоке не зафиксируют отсутствие н-декана. В качестве меры скорости сорбция н-тетрадекана берут степень изменения градиента концентрации при появлении н-тетрадекана в выходном потоке.

Аналогичным образом изменение градиента концентрации с момента появления н-декана в выходном потоке отмечают при сорбции н-декана н-С . Объём первой смеси, который требуется дл для того, чтобы изменить количество н-тетрадекана, вышедщего с выходным потоком, от 10 до 90 мас,% от полного количества этого, нормального парафина, содержащегося в выходном потоке, может быть принят за меру скорости сорбции н-тетрадекана н-С Объем второй смеси, который необходим для того, чтобы изменить количество в выходящем потоке от 10, до 90мас.% полного количества нормального парафина, содержащегося в выходном потоке, может быть принят в качестве меры скорости сорбции . Объем, необходимый для изменения концентрации от 10 до 90%, назьшают проходным наклоном .

Для указанного выпускаемого на промьшшенном уровне адсорбента цео- лита 5А проходной наклона н-С составляет 60,0мл, а для H-Cf - 12,8 мл, в то время как для н-С в случае использования силикалита он равен J9,3 мл, а для н-С - 12,6 мм, т,е. в три раза скорость сорбции на сили- калите больше, чем в случае цеолита 5А.

Кроме того, можно отметить, что скорости сорбции различных и парафи- нов в случае силикалита более близки одна к другой, чем в случае адсорбента 5А,

Форму Л а изоОретения

Способ выделения нормальных парафиновых углеводородов, имеющих 10- 4 атомов углерода, из углеводородных смесей, содержащих также изопара- финовые и циклические углеводороды, имеющие более шести атомов углерода в молекуле, путем пропускания сырья при температуре 120 С и давлении, , обеспечивающем поддержание сырья в , жидкой фазе, через адсорбент с последующей десорбцией адсорбированных нормальных парафиновых углеводородов нормальным парафиновым углеводородом не содержащимся в исходном сырье и имеющим температуру кипения, отличающуюся от температуры кипения выделяемых углеводородов на AS-IZS C, при температуре десорбции 120 С и давлении, достаточном для поддержания жидкой фазы, отличающий- с я тем, что, с целью повышения скорости процесса, в качестве адсорбента используют молекулярное сито на основе двуокиси кремния- силикалита.

Изобретение относится к выделению нормальных парафиновых углеводородов , имеющих 10-14 атомов углерода. Цель - повышение скорости процесса. Выделение целевых соединений ведут из углеводородных смесей, содержащих также изопарафиновые и циклические углеводороды, имеющие более шести атомов углерода в молекуле, пропусканием сырья при и давлении,обеспечивающем поддержание сырья в жидкой фазе через адсорбент (молекулярное сито на основе двуокиси кремния-сили- калита). Процесс проводят с последующей десорбцией адсорбированных нормальных парафиновых углеводородов нормальным парафиновым углеводородом, не содержащимся в исходном сырье и имеющим температуру кипения, которая отличает ся от температуры кипения выделяемых углеводородов на 48-128 с, при температуре десорбции 1 и давлении, достаточном для поддержания жидкой фазы. 1 ил. g f I.