Способ получения трикалийфосфата семиводного Советский патент 1988 года по МПК C01B25/30 

i

. Изобретение относится к получению фосфорных соединений реактивной чистоты, в частности трикалийфосфата семиводного, используемого в качестве реактива в гальванопластике, в фармацевтических/препаратах, для поглощения сероводорода из промьшшенньгх: паров.и удаления кислорода из газовой смеси.10

: Цель изобретения - повьшение вьпсо да и качества продукта.

I Пример 1. В сосуд, снабженI ный мешалкой, при перемешивании вво14338942

в него добавляют затравочные кристаллы. Время кристаллизации 24- 28 ч. По окончании кристаллизации кристаллы трикалийфосфата семиводно- го отделяют от маточного раствора на центрифуге. Выход готового продукта составляет 58% по исходной кислоте.

В полученном трикалийфосфате се- миводном содержится 97-98% основного вещества в 0, примеси дикалий- фосфата.

Пример 2. Условия аналогичны

Изобретение относится к получению фосфатных соединений реактивной чистоты, в частности трикалийфосфата семиводного, используемого в качестве реактива, в гальванопластике, в фармацевтических препаратах, для поглощения сероводорода из промышленных паров и удаления кислорода из газовой смеси. Целью изобретения является повьш1ение выхода и качества продукта. Трикалийфосфат семивоДный получают обработкой фосфорной кислоты раствором гидроксида калия при повьш1енной температуре при массовом соотношении исходных реагентов в пересчете на калий и фосфор, равном 1:0,241-0,258, упаркой раствора до достижения плртностй 1,,65 г/см , охлаждением раствора до с введением затравки и § отделением продукта от маточного раствора центрифугированием. Целесообразно в процессе обработки поддерживать в растворе свободную щелочность в пределах 27,2-91,7 г/л. Трдаалийфос- фат семиводный получают с выходом 62-72,8%, содержание основного вещества 99,8%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. (Л 4 СО 00 00 ;о 4

I дят 275 г раствора едкого калия плот-15 примеру 1.

I костью 1,42 г/смЗ со скоростью Зависимость состава и выхода це-

110 мл/мин и 71,4 г реактивной I фосфорной кислоты плотностью 1,715 г/см- со скоростью 31 мл/мин. При этом, обеспечивается массовое ; отношение KjP 1:0,254 и свободная щелочность 81,8 т/л. За счет экзотер- ;Мической реакции температура процес- Iса нейтрализации поддерживается рав- I ной . Нейтрал из он анньгй раствор ;упаривают до плотности 1,64 г/см , I а затем охлаждают до с добав- ;лением затравочных кристаллов в момент охлаждения раствора до 40 С.

левого продукта от массового отношения К:Р в нейтрализованном растворе и свободной щелочности приведена в

20 табл, 1.

Из данных табл,1 следует, что при содержании в нейтрализованном раст- воре свободной гидроокиси калия, рав ном 27,2-91,7 г/л, и массовом соотно25 шении в нем К:Р 1:(0,241-0,258) получают продукт стехиометрического состава (не содержащий примеси дика- лий фосфата). При массовом отношении

в нейтрализованном растворе К:Р меВремя кристаллизации 1 ч. Образовав- 30 нее 0,241 и свободной щелочности бо- шийся осадок 100%-го трикалийфосфа- лее 91,7 г/л, хотя выход продукта и та семиводнЬго в количестве 149 г отделяют от маточного .раствора на центрифуге и подсушивают на воздухе/ Выход продукта составляет 69,1%. В готовом продукте содержится 99,8% jocHOBHoro вещества, примеси свободсодержание основного вещества в нем высокие, присутствует примесь свобод ной гидроокиси калия. Наличие указан 35 ной примеси свидетельствует о нести- хиометрическом составе продукта.

При массовом отношении К:Р в нейт рализованном растворе более 0,258 появляется примесь дикалийфосфата, 40 т.е. среда становится более кислой. Это способствует увеличению относительного пересьш ения нейтрализованного раствора, что приводит к снижению выхода и качества продукта.

1ной гидроокиси калия и дикалийфосфа- ;та отсутствуют.

I По известному способу трикалий- Ьосфат семиводный получают путем нейтрализации фосфорной кислоты раст- iBopoM едкого калия. При этом, 85%- рую фосфорную кислоту плотностью 1,69-1,72 Г/СМ постепенно (во из- 45 бежание вспенивания) подают в раст- вор едкого калия плотностью 1,34- 1,40 г/см до достижения массового соотношения К:Р 1:0,27. Температура процесса поддерживается равной . Конец реакции нейтрализации .определяют сравнительным титрованием соляной кислотой по фенолфталеину и по метиловому оранжевому. ПолученПри массовом отношении К:Р в нейтрализованном растворе более 0,258 появляется примесь дикалийфосфата, 40 т.е. среда становится более кислой. Это способствует увеличению относительного пересьш ения нейтрализованного раствора, что приводит к снижению выхода и качества продукта.

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1.

Влияние температуры охлаждения упаренного раствора на выход целевого продукта представлено в табл. 2.

Из данных табл. 2 видно, что температура охлаждения упаренного раствора оказывает сутцественное влияние на выход целевого продукта. За оптимальную температуру охлаждения слеНый раствор трикалийфосфата до плот-55 ДУ принять , так как при НОСТН-, 1,64-1,65 г/см и охлаждают этом достигается наибольший выход про- до 18-25 С путем кратковременной по- дукта.

дачи холодной воды в рубашку аппара- Для охлаждения в производствен- та. В момент охлаждения раствора до . ных условиях до температуры ниже 5°С

левого продукта от массового отношения К:Р в нейтрализованном растворе и свободной щелочности приведена в

табл, 1.

Из данных табл,1 следует, что при содержании в нейтрализованном раст- , воре свободной гидроокиси калия, равном 27,2-91,7 г/л, и массовом соотношении в нем К:Р 1:(0,241-0,258) получают продукт стехиометрического состава (не содержащий примеси дика- лий фосфата). При массовом отношении

нее 0,241 и свободной щелочности бо- лее 91,7 г/л, хотя выход продукта и

содержание основного вещества в нем высокие, присутствует примесь свободной гидроокиси калия. Наличие указан- ной примеси свидетельствует о нести- хиометрическом составе продукта.

При массовом отношении К:Р в нейтрализованном растворе более 0,258 появляется примесь дикалийфосфата, т.е. среда становится более кислой. Это способствует увеличению относительного пересьш ения нейтрализованного раствора, что приводит к снижению выхода и качества продукта.

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1.

Влияние температуры охлаждения упаренного раствора на выход целевого продукта представлено в табл. 2.

Из данных табл. 2 видно, что температура охлаждения упаренного раствора оказывает сутцественное влияние на выход целевого продукта. За оптимальную температуру охлаждения слеДУ принять , так как при этом достигается наибольший выход про- дукта.

,3

требуется дополнительное дорогостоящее оборудование. Охлаждение до температуры вьше 10 С приводит к значительному снижению выхода целевого продукта.

Форму л а изобретения

ление продукта от маточного раствора центрифугированием, отличаю - щ и и с я тем, что, с целью Повышения выхода и качества продукта, обработку ведут при массовом соотношении исходных реагентов в пересчете на калий и фосфор, равном I : :(0,241-0.258), охлаждение ведут до

10 5-10°С.

Таблица 2