Способ получения тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидрата Советский патент 1991 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности тринатрийфосфата, используемого в качестве стабилизатора суспензии в производстве суспензионных полистиролов.

Согласно требованиям, диктуемым технологией полистиролов, тринатрийфосфат двенадцативодиый не должен содержать примеси динатрийфосфата, содержание соды (ЫагСОз) не должно превышать 0,2, а щелочи (МаОН) - 1,0%.

Известен способ получения тринатрийфосфата путем нейтрализации фосфорной кислоты гидроксидом натрия, взятым в молярном соотношении Na20:Pa05 3:1, в частности 3,5:1, с возвратом маточного раствора и отделением конечного продукта.

Температуру на стадии нейтрализации поддерживают 115°С при давлении 1,3 эта. Кристаллизация раствора происходит при падении, давления До 0,5 эта.

При воспроизведении авторами известного способа оказалось, что в продукте в виде примеси содержится 1 %NaOH и 1,5% МагСОз. Выход продукта по материальному балансу составляет 31%. Кроме того, процесс сложен из-за необходимости вести стадию нейтрализации под давлением, а кристаллизации - под разрежением.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата путем насыщения термической фосфорной кислоты натровым щелоком при 70-80°С до получения молярного отношения NaaOiPaOs 3,1-3,3:1 и плотности раствора тринатрийфосфата 1,31-1,34 г/см3 Кристаллизацию продукта ведут при охлаждении в турбулентных условиях в течение 16-23 ч равномерно до 30-40°С.

К недостаткам способа следует отнести наличие в продукте примесей щелочи и сос/ С

vi

о

«яД

о ю ю

ды, сравнительно невысокий выход продукта (48%), а также длительность процесса.

Целью изобретения является повышение качества продукта и его выхода.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения двенадцативодного тринатрийфосфата нейтрализацией фосфорной кислоты гидроксидом натрия при повышенной температуре с последующей кристаллизацией при охлаждении, исходные реагенты попадают а молярном соотношении Na20:P2Q5 2,70-2,95:1, а нейтрализованный раствор плотностью 1,25-1,30 г/см3 охлаждают до 18-22°С.

По сравнению с известным предлагаемый способ получения двенадцативодного тринатрийфосфата отличается молярным соотношением исходных реагентов, плотностью нейтрализованного раствора и температурой кристаллизации.

Пример. В сосуд, снабженный механической мешалкой, наливают 133 г 75%-ной фосфорной кислоты, нагревают ее до 60°С и при непрерывном перемешивании добавляют 287,7 г 40%-ного NaOH, что соответствует молярному отношению Na20:P205 2,S2:1. При этом за счет экзо- термичности реакции температура повышается до 80°С. Нейтрализованный раствор доводят до плсггности 1,28 г/см3, охлаждают до 20°С, Образовавшийся .кристаллический осадок отделяют от маточного раствора центрифугированием. Готовый продукт содержит 98,67% NaaPCM -12Н20, 0,16% NaaCOs, 0,78% NaOH, примесь NaHPOi отсутствует. Выход составляет 54,0%.

П р и м е р 2. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1. Отпи- чие в молярном соотношении Na20:P20s.

Зависимость состава и выхода продукта от молярного соотношения компонентов приведена в табл. 1.

Из представленных данных следует, что оптимальным молярным соотношением реагирующих компонентов является 2,70-2,95:1, так как при этом достигается возможность получения продукта, не содержащего вредной для целевого назначения примеси N32HP04, а по содержанию Na2C02 и NaOH укладывается в предъявляемые требования. Кроме того, при соблюдении данного соотношения удается получить максимальный выход соли.

П р и м е р 3. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1. Отличие - плотность нейтрализованного раствора.

Влияние плотности нейтрализованного раствора на качество и выход продукта

представлено в табл.2.

Из данных табл. 2 видно, что оптимальная плотность нейтрализованного раствора лежит в интервале 1,26-1,30 г/см3. При работе с более разбавленными растворами

снижается выход продукта и в нем появляется примесь динатрийфосфата. При повышении концентрации тринатрийфосфата в нейтрализованном растворе образуется плотная однородная масса, из которой невозможно выделить готовый продукт.

П р и м е р 4. Условия ведения процесса аналогичны изложенным в примере 1. Отличие - температура охлаждения раствора. Зависимость качества и выхода продукта от температуры охлаждения представлена в табл. 3.

Данные табл. 3 свидетельствуют о том, что оптимальной температурой охлаждения следует считать интервал 18-22°С, так как

при этом качество продукта соответствует предъявляемым требованиям и выход остается высоким.

При температуре кристаллизации выше 22°С происходит резкое снижение выхода

продукта. При охлаждении раствора ниже 18°С образуется монолитная масса продукта, которую невозможно отделить от маточного раствора.

Использование предлагаемого способа

ускоряет процесс получения двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата, улучшает его качество и качество полистирола, в производстве которого он применяется.

Формула изобретения Способ получения тринатрийфосфата двенздцатизодного кристаллогидрата путем нейтрализации фосфорной кислоты гид- рокси-дом натрия при повышенной тег пературе с последующей кристаллизацией при охлаждении и отделением продукта, отличающийся тем, что, с целью

повышения качества продукта и его выхода, исходные реагенты подают в молярном соотношении NazOiPaOs, равном 2,70-2,95:1, плотность нейтрализованного раствора поддерживают на уровне 1,26-1,30 г/см3, а

кристаллизацию ведут при охлаждении до 18-22°С.

Т а б л и 1

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности тринатрийфосфата, используемого в качестве стабилизатора суспензии в производстве суспензионных полистиролов. Цель изобретения - повышение качества продукта и его выхода. Способ осуществляют нейтрализацией фосфорной кислоты гидрооксидом натрия, взятым в молярном соотношении 2,70-2,95:1, плотность нейтрализованного раствора поддерживают на уровне 1,26-1,30 г/см3, а кристаллизацию ведут при охлаждении суспензии до 22- 18°С. Получают продукт с содержанием основного вещества 98,25-98,70%, гидро- ксида натрия 0,80%, карбоната натрия 0,12- 0,16%. Выход продукта составляет 54% 3 табл.

Таблица 2

Таблица 3