Способ получения неорганического анионообменника ААТ-1 Советский патент 1988 года по МПК B01J20/08 

со

СП

ю

00

Изобретение OTHOCHTCR к химической технологии, а именно к получению неорганических ионообменных материалов для извлечения из водных растворов анионов и может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промьппленности для очистки от ионных примесей производственных растворов.и сточных вод. |Q

Цель изобретения - повышение химической устойчивости анионообменника при сохранении его обменной емкости.

Пример 1. В 3 л 0,1 М раствора Aidэ растворяют заданное Лоли- чество Т1С1ц, обеспечивая ионное соотношение в раствору А1 (III) 5 : Ti (IV) 0,14-0,28. В полученный раствор вливают 0,2 н. раствор NaCl, осуществляя непрерьшное перемешива 20 ние. Конечное значение рН суспензии поддерживают на уровне 6-9. Осадок промывают водой до остаточного содержания в маточном растворе конор натрия 0,08-0,1 г/л и отделяют от раст- 25 вора. Полученйую пасту наносят слоем мм на рифленую поверхность с размерами бороздок 3x5 мм и высушивают в супшльном шкафу при 100-110 6 до постоянного веса. Высушенный ма- о тариал измельчают и просеивают.

Фракцию осадка с размером частиц 0,5-1,0 мм помещают в ионообменную колонну, где обрабатьшают О,05-0,15н. раствором до полного насыщения материала сульфат-ионами. Затем осадок извлекают из колонны, подсушивают на воздухе и прокаливают в муфельной печи при 600-650 С в течение 4-6 ч. После бхлаждения материал.

представляет собой готовый продукт - неорганический анионообменник, основную фракцию которого составляют гранулы с размером 0,4-0,8 мм. После де- сорбции сульфат-ионов (обработка,,

0,1-0,2 н. раствором NaOH) анионообменник готов к работе в сорбционном цикле.

Пример 2. ВЗлО,М раствора Na. А1(ОН) при интенс ишном перемешивании вливают 0,2 н. раствор НС1, содержащий заданное количество TiCl4J обеспечивая ионное соотношение А1 (III) : Ti (IV) 1:0,14-0,28.

55

Конечное значение рН суспензии под держивают на уровне 6-9. Дальнейшую обработку выделившегося осадка ведут по примеру 1.

|Q

20 25о

. .

-,,

.

55

В табл. 1 показано влияние условий получения анионообменника на его сорбционные свойства и химическую устойчивость,

Пример 3. Проводят сравнительные испытания синтезированных анионообменников и ионита, полученного известным способом. Условия испытаний: динамический режим, размеры колонок 0,6 см X 20 см, навеска qop- бента 5 г, сорбтив - 0,1 н. раствор НС1 или HjSO, элюент - 0,2 н. раствор NaOH, скорость фильтрации растворов через колонки 2-4 уд. об/ч.

В течение пяти циклов работы анионообменника величина его полной ани- онообменной емкости находилась на уровне 6,6-7,6 мг-экв/г. В ходе испытаний анионообменник сохранил высокую фильтрующую способность: потери за один цикл работы составляют в среднем О,1 мас.%.

В табл. 2 показаны сравнительные данные по качеству анионообменников, полученных известным и предложенным способами (условия экспериментов соответствуют примеру 3).

Как видно из табл. 2, предлагаемый способ позволяет получить сорбент с более высокой химической устойчивостью при работе в сорбционном цикле: его потери примерно в 10 раз ниже, чем у сорбента, полученного известным способом. При этом анионооб- менная емкость материалов имеет практически одинаковую величину.

Формула изобретения

1.Способ получения неорганического анионообменника, включакщий осаждение гидроксида алюминия из водных растворов в присутствии соли титана (IV) при ионном соотношении А1 (III): : Ti (IV) 1 : 0,14-0,28, промывку образовавшегося гидроксидного осадка водой и его гра 1улирование, отличающийся тем, что, с целью

-повышения химической устойчивости материала, осадок после гранулирования переводят в сульфатную форму и затем прокаливают при 600-650 С.

2,Способ по п. 1, отличающийся тем, что перевод осадка в сульфатную форму проводят его контактированием с 0,05-0,15 н. раствором серной кислоты, и прокаливание ведут в течение 4-6 ч.

Таблица I

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению неорганических анионитов на основе гидроксидов алюминия и титана, может быть использовано в химической, металлургической и других отраслях промьппленности для очистки от ионных примесей производственных растворов и сточных вод и позволяет в 10 раз повысить их химическую устойчивость при сохранении сорбционной емкости. Сущность способа заключается в совместном осаждении гидратированных оксидов (III) и титана (IV) при рН 6-9 и ионном соотношении А1 (III) : Ti (IV) I : 0,14-0,28, промывке образовавшегося осадка водой и в его гранулировании с последующим переводом гранулированного осадка в сульфатную форму контактированием с 0,05-0,15 н. раствором и его прокаливанием в данной форме при 600-650°С в течение 4-6 ч. Перед использованием анионообменника в сорб- ционном цикле его переводят в ОН-фор- му обработкой О,1-0,2 н. раствором NaOH. 1 з.п. ф-лы, 2 табл. и (Л

Ионное ipH осаж- соотноше- дения кие Ti (IV): ц-идрок- А1 (III) в сидов растворе при j осаждении гидроксидов

Температура гра- рация нулирова- ния гидр- :при пе- оксидного;реводе

Концен-1-

осадка,

С осадка в сульфатную

I

4,7 7,6

7,5 7,1

6,8 6.9 6.4

0.50 0,15 0,10 0.06

0.30 0,08 0,08

0,146,01050.03550 3.0 4.5

0,146,01050,15600 4,0 7,2

0,188,0ПО0,05620 6,0 6,8

.0.289,0.1000,10650 5,0 6,6

0,287jO1000,25Растворилось 9% осадка

0,227,0Ю50,07580 3,0 6,6

0,168,01000,10630 4,0 7,0

0,269,0ПОО,.15600 7.0 6.5

0,226,01050,30Растворилось 121 осадка

0,Т68,01000.1Д650 f,0 6.8 7,2 0,05

,0,266,0ПО0,05 . 700- 5,0 5.8 5.9 0.04

Таблица 2

Способ получения Анионообменная емкость в 0,1 н. Потери анионообменника растворе кислоты, мг-экв/гсорбента

за один

НС1H jSO цикл работы, мае. %

Предлагаемый (ААТ-)Г 6,6-7,2 6,8-7,6 0,05-0,15 Известный7,4-8,1 7,5-8,2 0,80-1,10

Составитель Т. Чиликина Редактор А. Козориэ Техред М.Моргентал Корректор М. Пожо

Заказ 5582/6Тираж 519Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113033, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

рация :при пе- ;реводе

Концен-1- Течпера- j Продолосадкав сульфатную

форму

тура

прокаливанияосадка в сульфатнойионообменной1 форме, С

житель- нос ть прокаIАнионообмен-Iная емкость

:в 0.1 н.

,растворах

ливакия,:кислот, ч мг-экв

I Потери сорбента эа один цикл работы, мае. X ,

НС1

,

0.50 0,15 0,10 0.06

0.30 0,08 0,08