Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов серебра Советский патент 1989 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к физико- химическому анализу, в частности к устройствам Для определения активности ионов серебра в жидких средах, и может найти применение в различных промышленных производствах, где требуются контроль и регулирование ионного состава раствора.

Цель изобретения - улучшение эяек7 трохимических параметров электрода на основе халькогенидных стекол с твердым металлическим токоотводом, предназначенным для определения ионов серебра.

Пример. Для получения 3 г стекла состава, мас.%: Ag 15,9; As 50,З; S 33,5; Fe 0,3 берут 0,478 г серебра, 1,508 г мьпиьяка, 1,005 г серы, 0,009 г железа и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха

и проводят синтез при 1300 К в течение 12 ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава от 1000 К в воду.

Слитки разрезают на плоско-параллельные диски толщиной 1-5 мл. Полученные таким образом мембраны шлифуют с обеих сторон, затем одну из них полируют, Шпифованную сторону обезжиривают и термическим испарением в вакууме наносят слой серебра, к поверхности которого контактолом приклеивают медный токоотвод в теф- лоновой изоляции. После высушивания контактола место соединения запивают эпоксидным компаундом для создания прочного контакта, Полученную мембрану с токоотводом вклеивают в торец поливинилхлоридной трубки полированной (активной ) стороной наружу. Затем проводят окончательную сушку всей

сл

о

О)

со

ib

09

конструкции в сушильном шкафу при 60-70°С в течение 10 ч.

Для измерения электродных характеристик применяют следующую электрохимическую ячейку:

Ag, AgCllКС110,I М KNO I Иссле- | М |Ag

дуемый раствор

где М - мембрана из халькогенидного стекла.

Для сереброселективных электродов калибровочные растворы в концентрационной области 10 -10- моль/л готовят из нитрата серебра с постоянной ионной силой О,1 моль/л нитрата калия. Растворы с концентрацией 10 -10 моль/л хранят в полиэтиленовой посуде. Растворы с концентрацией моль/л готовят непосредственно перед измерениями в теф- лоновой измерительной ячейке добавлением к известному объему индифферентного электролита калиброванных количеств более концентрированных растворов нитрата серебра. Для перемешивания растворов используют магнитную мешалку. Измерения ЗДС электрохимической ячейки с исследуемыми электродами осуществляют при помощи цифрового вольтметра (входное сопротивление 10 Ом) или иономера.

Для измерения коэффициента селективности использован метод смешанных растворов, при котором концентрация мешающего иона остается постоянной, а концентрацию ионов серебра изменяют от 10 моль/л,

В таблице показаны результаты сравнительного анализа электрохимических характеристик серебро - селек5063434

тивных хальхогекидных стеклянных электродов с твердым контактом,

с твердым контактом, из- 1 отовленных согласно изобретению (а) и с применением мембраны без желе- за (б).

Из таблицы видно, что полученные электроды обладают низким пределом обнаружения ионов серебра (до 2 х

1Q х10 моль/л), теоретическим угловым коэффициентом электродной функции в области моль/л, высокой воспроизводимостью потенциалов при многократных измерениях в одном и

15 том же растворе. Время отклика электродов составляет 5-20 с,

Таким образом, полученные согласно изобретению сереброселективные халь- когенидные стеклянные электроды об20 ладают улучшенными электроаналитическими параметрами и могут быть использованы для определения серебра в водных растворах.

25 Формула изобретения

Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов серебра, включающий серу, се- 30 ребро и мышьяк, отличаю щи й- с я тем, что, с целью улучшения электрохимических параметров электрода путем обеспечения надежного твердого внутреннего контакта в элек- 35 троде, в состав мембраны дополнительно введено железо при следующем соотношении компонентов, мас,%:

Серебро15,9-50, 1

Сера24,0-33,5

40Железо0,3-1,9

Мьш1ьякОстальное

Изобретение относится к физико-химическому анализу. Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путем обеспечения надежного твердого внутреннего контакта. С этой целью в состав мембраны на основе халькогенидого стекла дополнительно вводят 0,3-1,9 мас.% железа. Электрод обладает улучшенными параметрами и может найти применение в анализе и контроле растворов, содержащих ионы серебра. 1 табл.