Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов свинца Советский патент 1989 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к физико- химическому анализу, в частности к устройствам для определения актив-;. ности ионов свинца в жидких средах, и может использоваться в различных промышленных производствах, где требуется контроль и регулирование ионного состава раствора.

Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путем обеспечения стабильного твердого внутреннего контакта в электроде.

П р и м е р. Для получения 3 г стекла состава 4,9 PbS 2П, , 66,8 0,1 Fe берут 0,146 г сульфида свинца, 0,848 г сульфида

серебра, 2,004 г сульфида мьгатьяка 0,002 г железа и помещают в кварцевую ампулу. Актулу откачивают до остаточного давления воздуха и проводят синтез при 1000 К в течение 8ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава со средней скоростью 100 К/с.

Слитки разрезают на плоскопараллельные диски толщиной 1-5 мм. Полу-1 ченные таким образом мембраны шлифуют с обеих сторон, затем одну из них полируют на пасте ГОИ, Шлифованную сторону обезжиривают и термическим испарением в вакууме наносят слой серебра, к поверхности которого контактолом приклеивают медный токо4;

Q&

СП

ел

4ik

1497554

отвод в тефлоновой изоляции. После высушивания контактола место соединения заливают эпоксидным компаундом для создания прочного контакта. Полу- ченную мембрану с токоотводом вклеивают в торец поливинилхлоридной трубки полированной активной стороной наружу. Затем производят окончательную сушку всей конструкции в сушильном шкафу при 60-70°С в течение 10 ч.

Для измерения электродных характеристик применяют следующую элек- трохимическую ячейку:

Изобретение относится к физико-химическому анализу. Целью изобретения является улучшение электрохимических параметров электрода путем обеспечения стабильного твердого внутреннего контакта в электроде. Для реализации изобретения в состав мембраны вводят железо в количестве 0,1-0,5 мас.%. Содержание остальных компонентов в мембране, мас.%: сульфид свинца - 4,9-29,8

сульфид серебра 28,2-58,6

сульфид мышьяка - остальное. Электрод позволяет определять ионы свинца (П) в диапазоне 10^-1 - 10^-7 м и может быть использован для анализа водных растворов в различных областях народного хозяйства. 1 табл.

Ag, Ag Cl KCl 0,1 М KNO.

исследуемый раствор

Для свинецселективных электродов калибровочные растворы в концентра- ционной области 10 - 10 моль/г готовят из нитрата свинца. Растворы с концентрацией ГО - 10моль/л хранят в полиэтиленовой посуде. Растворы с концентрацией 10 -10 моль/г готовят непосредственно перед изме- рейиями в тефлоновой измерительной ячейке добавлением к известному объему дистиллированной воды или индиффе рентного элекя-ролита калиброванных количеств более концентрированных растворов нитрата свинца. Измерения ЭДС электрохимической ячейки с исследуемыми электродами осуществляют при помош,и цифрового вольтметра (входное сопротивление 10, Ом) или иономера.

Для измерения коэффициента селективности использован метод смешанных растворов, при котором концентрация мешающего иона остается постоянной, а концентрацию ионов свинца изменяют от до 10 моль/л.

В таблице представлены аналитические характеристики свинецселективных халькогенидных стеклянных электродов с твердым контактом, изготовленных согласно изобретению. Из данных таблицы видно, что полученные электроды обладают высоким пределом обнаружения ионов свинца

мембрана из lAg халькогенидного стекла I

(до 510 моль/л), теоретическим угловым коэффициентом эл ектродной функции в области 10 - 10 моль/л, высокой воспроизводимостью потенциалов при многократных измерениях в одном и том же растворе.

Время отклика электродов составляет 0,2 - 0,5 мин.

Таким образом, полученные согласно- изобретению свинецселективные халькогенидные стеклянные электроды с твердым контактом обладают высокой воспроизводимостью потенциала и могут быть использованы для анализа растворов, содержащих свинец (П). Формула изобретения

Состав мембраны халькогенидного стеклянного электрода для определения ионов свинца, включающий.сульфиды свинца, серебра И мышьяка, отличающий ся, тем, что, с целью улучшения электрохимических параметров электродов путем обеспечения стабильного твердого внутреннего контакта в электроде, в состав дополнительно введено железо при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Сульфид свинца

Сульфид серебра

Железо

Сульфид мьш1ьяка

А,9 - 29,8 28,2 - 58,6 О, - 0,5

Остальное