Способ хроматографического анализа Советский патент 1988 года по МПК G01N30/88 

Изобретение относится к аналитическому .приборостроению и может быть использовано при осуществлении количественного и качественйого анализа проб, разделяемых проявительным, вытеснительным и фронтальным методами хроматографии.

Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа.

На фиг. 1 показан графически зарегистрированный сильно зашумленный анализируемый сигнал (пик) с детектора от одного из компонентов гомологического ряда углеводородов; на фиг. 2 - регистрируемою две функции от сигнала (пика) вещества сравнения (внешняя незашзгмпенная кривая) и от анализируемого защумленного сигнала анализируемой пробы, показанные в системе координат, построенной на компонентах функции x(t) высота и площадь S (пика), на фиг. 3 - сигнал от анализируемой пробы в виде двух сильно совмещенных хроматографичес- ки.х сигналов (пиков), полученных искусственным путем от соседних членов того же гомологического ряда, на фиг. 4 - графики функций первого и второго хроматографических сигналов (пиков) и их суммы.

Способ осуществляется следующим образом.

В процессе ра.зделения на хрома- тографической колонке вещество сравнения (стандартная прЪба) и анализируемая проба поступают в детектор. Согласно плану измерения и сравнения сигналов, по сигналу (пику), выходящему во времени первым, определяется и регистрируется функция, независимая от амплитудного -параметра сигнала и регистрируется сам сигнал.

По другому сигналу (пику), выходящему во времени вторым, определяется такая же функция, текущее значение которой сравнивается с зарегистрированными значениями функции первого сигнала (пика). По совпадению значений функций на сигналах производится регистрация второго сигнала и определяется отношение первого и второго сигналов.

Йовьшение точности и сокращение времени хроматографического анализа показаны на двух примерах из прояви- тельной хроматографии.

Пример 1 (фиг. 1, 2) иллюстрирует возможность повышения точности при

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

сильном зашумлении сигнала детектора. Веществом сравнения служит тот же компонент количеством в два раза большим без наложения на него шумового сигнала, сигнал от которого был зарегистрирован отдельно (на фиг. 1 не показан).

В качестве функции бьшо выбрано отношение значения .текущего сигнала к текуп1ему значению площади сигнала от его начала. Компонентами функции служили текущий сигнал и текущее значение площади сигнала. Длиной функции (регистрируемым сигналом) являлось значение корня квадратного из суммы квадратов компонентов.

Одинаковым значениям функций соответствует луч, исходящий из начала координат и пересекакщий графики функп;ий каждого сигнала. Расстояние от точек пересечения луча до начала . координат равно длине функции.

Тангенс угла наклона луча служит значением функции, по которой производится сравнение.

План измерения и регистрации устанавливается заданием моментов времени сравнения по сигналу (пику) вещества сравнения и вьфажается графически на фиг. 2 заданием множества лучей, пересекающих график функ191и вещества сравнения в выбранные моменты времени (фиг. 2).

Усреднение отТюшения длин функций на системе лучей, изображенных на фиг. 3, дает результат, равный 0,512, что соответствует точности :3%, тогда как определение отношения сигналов по значениям в максимумах пиков дает точность 2; 30%.

Пример 2 (йиг. 3, 4) иллюстрирует возможность повьшения точности при сильном совмещении хроматографических пиков.

Веществом сравнения служил второй хромат о графический сигнал (пик) , сиг-нал от которого и его функция сравнения бьти зарегистрированы в отдельном .хроматографичр.ском анализе без влияния на него сигналов (пиков) других компонентов.

В качестве функции бьшо выбрано значение отношения значений текущей производной сигнала к текущему сигналу. Компонентами функции служили текущая производная сигнала и сам те- сигнал. План измерения устанавливался заданием 10 моментов времеrOQ

20D

зав

иг.1

580600

Л/гощадл

700

800

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано при осуществлении количественного и качественного анализа проб, разделяемых проявитель- ным, вытеснительным и фронтальным методами хроматографии. Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени анализа. В процессе разделения на хроматографической колонке стандартная и анализируемая пробы поступают в детектор. Согласно плану измерения и сравнения сигналов по сигналу, выходящему во времени первым, определяется и регистрируется функция, не зависимая от амплитудного параметра сигнала, и регистрируется сам сигнал. По другому сигналу, выходящему во времени вторым, определяется такая же функция, текущее значение которой сравнивается с зарегистрированными значениями функции первого сигнала. По совпадению значений функций на сигналах производится регистрация второго сигнала и определяется отношение первого и второго сигналов. 4 ил. (Л 4 О Од 4

-7 -6 -5 - 3-2-10123 561

9иг.З IПооизводнал YfJ

7 hxtT-N J