Способ получения альдегидов путем оксосинтеза Советский патент 1962 года по МПК C07C47/02 C07C45/50 

Известно, что процесс оксосинтеза, заключающийся в присоединении СО+На к олефинам с образованием альдегидов, протекает в присутствии растворенных карбонилов кобальта при давлении 150-300 ат и температуре 200°.

Технологические схемы процесса, в основном, отличаются формой вводимого в реактор кобальта и способом его регенерации.

Регенерация кобальта из продуктов реакции осуществляется либо термически, либо обработкой кислотами, дающими водорастворимые со.ли кобальта. Также известна возможность проведения процесса декобальтизации с одновременной отгонкой альдегидов в виде азеотропной смеси с водой

Предлагается способ получения кислородсодержащих соединений из окиси углерода, водорода и олефиносодержащего сырья на катализаторе, представляющем остаток, полученный после испарения продуктов оксосинтеза при температуре 170-180°, парциальном давлении окиси углерода 190 ати и при минимальном парциальном давлении водорода.

Способ, предлагаемый заявителями, проще известных и осуществляется по непрерывной схеме.

Преимуществом предложенного способа является возможность получения катализатора льобой концентрации без термического его распада и улетучивания, а такж;е легкость обращения с катализатором, тогда как целевые продукты практически кобальта не содержат.

Пример. В реактор оксирования подается со скоростью 4-х объемов на объем ЗО о-ный раствор пропилена в пентан-гексановой фракции. Содержание кобальта в виде карбонила кобальта составляет 0,2%.

В реакторе поддерживается температура 140-150° и давление смеси СО ; Н2, взятой в соотнощении 1:1, равное 200 атм.

Превращение пропилена в этих условиях достигает 90%. Из реактора продукт поступает в сепаратор высокого давления, а затем на

...144165.- 2 -

испарение в аналогичный аппарат с насадкой в виде керамических колец Рашига. В испарителе поддерживается температура 170-180° и давление окиси углерода 190 ат.

Парциальное давление водорода поддерживается ниже 10 ат. Продукт подается сверху и вводится через трубку, составляющую /з от длины реактора.

Циркуляция окиси углерода составляет -2 .

Подача продукта в испаритель - 600 .

Испаряющийся альдегидный продукт и растворитель через холодильник поступают в сепараторы высокого и низкого давления и сливаются в продуктовую емкость. Неиспаривщаяся часть продукта поступает в низ иснарителя и оттуда насосом подается в стадию оксосинтеза. Соотнощение между испаряемой частью и идущей на циркуляцию составляет 1 : 10.

Продукт, испаряемый в испарителе, содержит 0,005Vo кобальта. Содержание кобальта в рециркуляте составляет 2%.

Предмет изобретения

Способ получения альдегидов путем оксосинтеза с удалением продуктов реакции путем испарения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и осуществления его как непрерывного, испарение проводят нри минимальном парциальном давлении водорода и повышенном давлении окиси углерода при температуре 170-180°, а полученный остаток используют в качестве катализатора процесса оксо-синтеза.