Способ получения гексаметилциклотрисилазана Советский патент 1962 года по МПК C07F7/10 

При аминировании диметнлдих.юрсилана аммиаком получается смесь, состоящая на 70% из гексаметилциклотрисилазана, который является жидкостью с температурой кипенпя 188°, и на 30% из октаметилциклотетрасилазана, который представляет собой твердый продукт с температурой плавления 97°.

В ряде случаев применение твердого октаметилциклототрасилазана не представляется возможным, в связи с чем возникла потребность разработать способ превращения твердого октал1етплциклотетрасилазана в жидкий гексаметилциклотрисилазан.

Описываемый способ получения гексаметилциклотетрасилазана заключается в том, что октаметилциклотетрасилазан подвергают термической деструкции при температуре 350-400° в закрытом сосуде.

Процесс проводят в автоклаве, куда загружают октаметилциклотетрасилазан и ведут процесс при температуре 350-400°, давлении до 20-25 атм. При этих условиях реакционную массу выдерживают от 5 мин до двух часов, после чего автоклав охлаждают. После этого избыточное давление в автоклаве отсутствует.

Образовавшийся в результате термической перестройки гексаметилциклотетрасилазан выделяют обычной ректификацией.

После ректификации кубовый остаток представляет собой высоковязкую жидкость, строение которой еще не установлено.

Пример 1. В автоклав емкостью 100 мл помещают 16 г октамегилциклотетрасилазана. Автоклав закрывают и на воздущной бане нагревают до 450°. При этой температуре автоклав выдерживают 5 ., ле чего автоклав охлаждают до комнатной температуры и открывают. Все описанные операции продолжаются 2 час 40 мин.

№ 144173-2-.

Получают 15,2 г продукта, из которого при ректификации выделяют:

гексаметилциклотрисилазана 10 г (пЬ 1.445, содержание азота 18,5%, кремния 38%. Молекулярный вес 219,9);

октаметилциклотетрасилазана 0,45 г;

кубового остатка 2,4 г.

Пример 2. В автоклав емкостью 100 лл помещают 15,1 г октаметилциклотетраоилазаиа, нагревают его на воздушной бане до 350°, выдерживают при этой температуре 2 час и затем охлаждают до комнатной температуры. Общая продолжительность термообработки 3 час 15 мин. Из автоклава выгружают 14,35 г продукта, при разгонке которого из колбы с дефлегматором получают:

гексаметилциклотрисилазана 6,9 г;

октаметилциклотетрасилазана - 0,2 г;

кубового остатка-6 г.

Предмет изобретения

Способ получения гексаметилциклотрисилазана, отличающикс я тем, что октаметилциклотетрасилазан подвергают термической деструкции при температуре 350-400° в закрытом сосуде.