СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЦИКЛОТРИСИЛАЗАНА Советский патент 1973 года по МПК C07F7/21 

Изобретение относится к способу получения гексаметилциклотрисилазана, применяемого в качестве отвердителя элоксидных, кремнийэпоксидных, кремнийорганических смол и других продуктов, содержащих функциональные грунны, вступающие в реакцию со связями Si-N, а также в качестве сырья для получения иолиметилсилазаиовых полимеров. Известно частичное превращение полнорганоциклосилазаиов под действием кислых катализаторов и повышенных температур, например взаимное превращение полидиметилциклосилазанов. Однако этими методами нельзя достигнуть полного превращения октаметилциклотетрасилазана в гексаметилциклотрисилазан. Максимальный выход целевого продукта 50%. Цель изобретения - повышение выхода иелевого продукта и упрощение способа - достигается путем .проведения каталитической перегруппировки октаметилциклотетрасилазана с ректификацией смеси при остаточном давлении 1 -10 мм рт. ст. Процесс ведут в присутствии катализаторов - электрофильных реагентов, например (NH4)2SO4, NH4C1, H2SO4, .взятых .-преимущественпо в количестве 1-30%, лучше 2-5% от веса исходного сил азана. В качестве октаметилциклотетрасилазана можно использовать смесь, полученную при аммонолизе диметилдихлорсилана. В этих условиях количество полиметилсилазапов составляет 4%. С повыщением давления выход гексаметилциклотрисилазана снижается и увеличивается выход полиметплсилазанов. Пример 1. В куб ректификациоииой колонны (эффективность 17 теоретических тарелок) загружают 50 г октаметилциклотетрасилазана и 0,5 г (1% от веса силазаиа) сульфата аммония. Остаточное давление в системе 3 мм рт. ст. После вывода колонны на режим постоянно отбирают гексаметилциклотрисилазан. Получают 38,0 г (76,0% от загрузки) гексаметилциклотрисилазана и в кубе колонны 2,0 г (4% от загрузки) полимера в виде хрупкого твердого вещества. Октаметилциклотетрасилазан не обнаружен. Найдено, %: С 32,8; Н 9,6; N 18,9; Si 38,2. Вычислено, %: С 32,9; Н 9,6; N 19,2; Si 38,4. В примерах 2-4, сведенных в таблицу, опыт проводят, как в примере 1, .используя 50 г октаметилциклотетрасилазана и различные количества сульфата аммония.

- Октаметилциклотетрасилазан не обнаружен. Остаточное давление в системе 10 мм рт. ст.

II р е д м е т и 3 о б р е т е к и я

1. Способ получения гексаметилциклотрисилазана путем каталитической перегруппировки охтаметилциклотетр-асилазана, отлич ающийся тем. что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, процесс ведут с ректификацией реакциопиоп смеси liipn остаточном давлении 1- 10 мм рт. ст.

2.Способ ;по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1-30% от

веса исходного силазана.

3.Снособ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве октаметилциклотетрасилазана используют смесь, полученную при аммонолизе диметилдихлорсилана.