Способ подготовки пробы органических соединений для анализа Советский патент 1988 года по МПК G01N31/12 

4ik 4;

lN9

СО

Изобретение относится к аналити- , ческой химии, а именно к способам минерализации органических соединений при элементном анализе.

Цель изобретения - упрощение процесса .

Пример 1. Навеску 3,852 мг Н-метокси-Ы-этокси-Н,Ы-диметил-моче- вины в кварцевой лодочке помещают в заполненную кислородом стеклянную ампулу с внутренним диаметром 9 мм и длиной 140 мм, которую запаивают и после охлаждения до комнатной температуры слегка встряхивают для свободного распределения пробы по всему объему. Ампулу помещают в печь с температурой 500-550°С и вьодерживают 5-10 мин при этой температуре, после чего вынимают из печи и помещают в приспособление для разбивания ампул нагретое до 100°С. На выходе из приспособления для разбивания ампул присоединяют последовательно три аппара10

15

20

ляют содержание углерода 44,(S3%. Размеры ампулы: длина 140 мм, внутренний диаметр 9 мм, толщина стенок 0,8-1 мм Навески берут на весах Кан-25 (США)., Аппаратики Прегля взвешивают на весах БЛР-20, при этом весы калибруют по одной и той же разнавеске, достоинством в 10 мг.

Примеры 2 иЗ. Проводят аналогично примеру 1.

П р и м е р 4. При минерализации трудноанализируемого соединения - силоксана - ампулу помещают в холодную печь и нагревают ее со скоростью около 20-25 с в минуту до 500-550°С и выдерживают 5-10 мин при этой температуре. Остальные операции проводят аналогично примеру I.

I

Результаты количественного опредег

ления углерода и водорода после минерализации органических соединений в примерах 1-4 приведены в табл.1.

тика Прегля,наполненные соответствен-; 25 Результаты определения углерода и во0

5

0

ляют содержание углерода 44,(S3%. Размеры ампулы: длина 140 мм, внутренний диаметр 9 мм, толщина стенок 0,8-1 мм, Навески берут на весах Кан-25 (США)., Аппаратики Прегля взвешивают на весах БЛР-20, при этом весы калибруют по одной и той же разнавеске, достоинством в 10 мг.

Примеры 2 иЗ. Проводят аналогично примеру 1.

П р и м е р 4. При минерализации трудноанализируемого соединения - силоксана - ампулу помещают в холодную печь и нагревают ее со скоростью около 20-25 с в минуту до 500-550°С и выдерживают 5-10 мин при этой температуре. Остальные операции проводят аналогично примеру I.

I

Результаты количественного опредег

ления углерода и водорода после минерализации органических соединений в примерах 1-4 приведены в табл.1.

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа подготовки пробы органических соединений. для анализа. Цель - упрощение процесса. Последний ведут минерализацией пробы при 500-550 С в атмосфере кислорода в герметически изолированном объеме (в стеклянной ампуле). Способ позволяет исключить использование окислительной камеры и проводить испарение и окисление в одном и том же объеме. Кроме того, возможна количественная минерализация трудногорящих соединений при более низкой температуре, что расширяет область его применения. 2 табл. с (Л

но ангидроНом, поглотителем окислов азота и аскаритом.

В течение 5-10 мин продувают систему током азота, очищенного от СО и HjiO со скорост.ью 40-50 мл/мин. После этого взвешивают аппаратики Прегля с ангидроном и аскоритом и снова присоединяют их к приспособлению для разбивания ампул.

дорода в 2-4-динитрофенилгидразоне циклогексанона С,Н,4 ,приведенные в табл,2 показьтают, что интервал температур 500-550 С является опти- 30 мальным.

Формула изобретения Способ подготовки пробы органичесРазливают ампулу с двух концов и 5 соединений для анализа путем мипродувают систему током азота еще 18-20 мин, после чего снова взвешивают аппаратики Прегля. По привесу ан- гидрона 2,990 мг вычисляют содержание водорода - 8,69%, а по привесу 40 аппаратика с аскаритом 6,305 мг вычисдорода в 2-4-динитрофенилгидразоне циклогексанона С,Н,4 ,приведенные в табл,2 показьтают, что интервал температур 500-550 С является опти- мальным.

Формула изобретения Способ подготовки пробы органичеснерализации ее при нагревании в атмосфере кислорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, нагревание анализируемой пробы проводят до 500-550°С в герметически изолированном .

Таблица2