Способ количественного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях Советский патент 1991 года по МПК G01N31/12 

1

(21)4114914/63 (22)02.09.86 (46)15.11.91. Бюл. №42

(71)Институт химической физики АН СССР

(72)И.Ф.Серебрякова, Р.Г.Костяновский, Э.Ф.Вайнштейн, Э.Т.Великовский и А.С.Шаломеев

(53)543.42 (088.8)

(56) Kirsten W., Sealed-Tube Combustion for Determination of Carbon, Hydrogen and Nitrogen, Analytical Chemistry, 1954, 26, № 6. p. 1097.

(54)СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

(57) Изобретение касается количественного элементного микроанализа. Целью изобретения является ускорение анализа и расши- рение области применения. Это достигается тем, что навеску анализируемой пробы распределяют по обьему контейнера, восстановитель - медь размещают изолированно в амплитуде в атмосфере инертного газа, окисление проводят при нагревании контейнера до 500-550°С с последующим приведением продуктов окисления в контакт с восстановителем путем разгерметизации ампулы, детектирование конечных продуктов осуществляют методом газовой хроматографии. 1 табл.

Изобретение относится к количественному элементному микроанализу, а именно к способам количественного определения углерода, водорода и азота в органическом соединении.

Целью изобретения является ускорение анализа и расширение области применения.

П р и м е р 1. Навеску массой 0,9377 мг S-бензил-тиуроний-хлорида (CeHiiN2SCI) в кварцевой лодочке помещают в стеклянный контейнер вместе с тонкостенной стеклянной ампулой, содержащей 30 мг восстановленной меди в атмосфере гелия. Полость контейнера заполняют кислородом, запаивают и, встряхивая, распределяют в ней пробу исследуемого вещества. Затем контейнер помещают в печь с температурой 500-550°С, где выдерживают в течение 5-10 мин. Вынув контейнер из печи, разбивают ампулу с восстановителем и повторно нагревают контейнер при 500-550°С в течение

5-10 мин. Далее контейнер помещают в устройство для ввода проб в хроматограф, где открывают контейнер с двух сторон и конечные продукты в потоке газоносителя направляют в хроматографическую колонку при температуре 94°С, Расход газоносителя (гелий)25 мл/мин. При определении использован хроматограф ЛХМ-72 с интегратором типа Ц-26.

П р и м е р 2. Количественное определение анил ид а- моногидрогексафторизомасляной кислоты (CFahCHCONHCeHs проводят аналогично примеру 1. Величинынавесок 0,6564 и 0,6534 мг.

П р и м е р 3. При окислении силоксана (СНз)(СбН5) контейнер помещают в холодную печь, которую нагревают со скоростью около 20° в 1 мин до температуры 500-550°С и выдерживают 5-10 мин при этой температуре. В остальном определение проводят аналогично примеру 1. Величины навесок 0,6607 и 0,7906 мг.

О

о

«}

VI со о

При окислении ряда веществ возможно регулирование скорости нагрева в интервале 20 -100° в 1 мин.

Результаты определения по примерам 1-3 приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет проводить количественное определение углерода, водорода и азота в органических соединениях, в том числе и во фторсодержа- щих, без использования дефицитных катализаторов, специфических поглотителей для фтора, сложных дорогостоящих приборов, причем процессы окисления и восстановления проводят при повышенной экспрессности и малых энергозатратах с конечным детектированием при помощи стандартных отечественных хроматографов.

Формула изобретения Способ количественного определения углерода, водорода и азота в органических

соединениях, включающий размещение пробы анализируемого соединения в герметичном контейнере, содержащем избыток кислорода и восстановитель -- медь, нагревание контейнера для окисления пробы и взаимодействия продуктов окисления с восстановителем и детектированием конечных продуктов, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа и расширения области применения, анализируемую пробу распределяют по обьему контейнера, а восстановитель размещают в герметичной ампуле в атмосфере инертного газа, при этом окисление пробы проводят при нагревании

контейнера до 500-550°С, взаимодействие продуктов окисления с восстановителем осуществляют после окончания окисления пробы путем разгерметизации ампулы с восстановителем, а детектирование конечных

продуктов реализуется методом газовой хроматографии.