СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПИРОЛИЗАТА В ТАБАЧНОМ СЫРЬЕ Российский патент 2011 года по МПК G01N33/02 A24B15/00 

Предлагаемый способ предназначен для определения содержания пиролизата в табаке и табачной мешке и может быть использован для оперативного контроля и сравнительной оценки качества табачного сырья, которые позволят осуществить отбор табачного сырья и изготовить сигаретную продукцию с заданным содержанием смолы в дыме сигарет. Нормирование содержания смолы в дыме сигарет осуществляется в соответствии с ГН 2.3.2.1377-03 и составляет: для сигарет с фильтром - 14 мг/сигарету; для сигарет без фильтра - 16 мг/сигарету.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ определения пиролитического показателя в табаке (Albo, J.P. Presentation d'un pyrolyseur: comparaison entre pyrolysat et condensat de fumadge. / J.P.Albo, B.Dumery // A. du Tabac. - Sect.2. - 16. - S.E.I.T.A. - 1979-1980. - P.93-105). Этот способ заключается в том, что табак измельчают и просеивают через сито. Для пиролиза берется фракция, прошедшая через сито 1 мм и оставшаяся на сите 0,4-0,5 мм. Для анализа отбирают пробу постоянным объемом 1 мл в градуированную пробирку и затем размещают ее на решетке кварцевой трубки и помещают в разъемную трубчатую печь. Пиролиз осуществляют при температуре печи 580°С и постоянной подаче воздуха со скоростью 240 мл/мин. Сбор пиролизата осуществляют на стекловолокнистый фильтр, который взвешивают перед началом анализа, на один фильтр осуществляют сбор пиролизата от сжигания трех проб. Процесс пиролиза проходит в два этапа: на первом этапе происходит сжигание табака в средней части кварцевой трубки в течение четырех минут, затем на втором этапе в течение одной минуты проводят дожигание табака в верхней части вертикально установленной кварцевой трубки. Таким образом, на одну повторность проводят шесть этапов пиролиза, по два этапа на каждую пробу. По окончании процесса сжигания табака фильтр с собранным на нем пиролизатом вынимают и помещают в эксикатор с силикагелем и выдерживают в течение 14 часов, после чего взвешивают. Оценку результата процесса пиролиза проводят по пиролитическому показателю в граммах, который определяют как разницу массы фильтра с пиролизатом после высушивания и массы фильтра до анализа.

Существенным недостатком описанного способа является отбор пробы по объему, т.к. различные сорта табаков и современные табачные мешки, в состав которых входят такие компоненты, как восстановленный табак, расширенная жилка, взорванная жилка, обладают различной заполняющей способностью. В этой связи пробы одного объема имеют большие различия по весу, что вызывает сложности при дальнейшей сравнительной оценке.

Другим недостатком является то, что процесс пиролиза осуществляется в три этапа, для каждого этапа необходим отбор пробы, ее сжигание производят в два этапа - сжигание и дожигание, продолжительность процесса пиролиза одной повторности занимает около 30 минут. По окончании пиролиза фильтр с пиролизатом высушивают в течение 14 часов. Таким образом, весь процесс занимает около 14,5 часов и не решает задачу быстрой оценки качества сырья или готовой табачной мешки.

Кроме того, оценка результатов пиролиза по пиролитическому показателю не дает объективную информацию при оценке различных типов табачного сырья, имеющего разный удельный вес.

Настоящим изобретением решается задача быстрого определения и объективной оценки содержания пиролизата в табаке и табачных мешках.

Техническим результатом является повышение точности и быстроты определения содержания пиролизата в табачном сырье (табаке и табачных мешках) для оценки соответствия табачного сырья требуемым параметрам готовых курительных изделий при сравнительных определениях качества табачного сырья.

Технический результат достигается тем, что в способе определения содержания пиролизата в табачном сырье, включающем измельчение, просеивание через сито и отбор фракции сырья, отбор пробы, размещение пробы на решетку кварцевой трубки разъемной трубчатой печи, сжигание пробы в печи при постоянной подаче воздуха, сбор пиролизата на предварительно взвешенный стекловолокнистый фильтр, высушивание фильтра с последующим взвешиванием, оценку результата, согласно изобретению содержание пиролизата определяют не только в табаке, но и в табачных мешках, отобранную фракцию сырья предварительно кондиционируют для достижения влажности измельченного табачного сырья 11-13%, отбирают пробу постоянного веса 500 мг, сжигают пробу в печи при температуре 550-560°С и со скоростью воздуха 280-290 мл/мин в один этап продолжительностью 10 минут, сбор пиролизата от сжигания одной пробы осуществляют на один фильтр, затем фильтр высушивают в сушильном шкафу при температуре 35°С в течение 10 минут, а о содержании пиролизата судят по количеству продуктов пиролиза на грамм сгоревшего табачного сырья, которое определяют по формуле

Р=(M₂-M₁)·1000/0,5,

где

Р - пиролизат, мг/г;

M₁ - масса фильтра до анализа, г;

M₂ - масса фильтра с пиролизатом после высушивания, г;

1000 - перевод г в мг;

0,5 - масса пробы, г.

Продолжительность определения содержания пиролизата в табачном сырье по предлагаемому способу составляет около 25 минут.

Сопоставительный анализ заявленного технического решения с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемый способ определения содержания пиролизата в табачном сырье соответствует критерию «Новизна», т.к. определяют содержание пиролизата не только в табаке, но и в готовых табачных мешках, отбирают пробу постоянного веса 500 мг с влажностью 11-13%, а о содержании пиролизата судят по количеству продуктов пиролиза на грамм сгоревшего табака.

Сопоставление заявленного решения не только с прототипом, но и с другими известными техническими решениями в табачной отрасли позволяет выявить в нем признаки, отличающие заявленное решение тем, что содержание пиролизата определяют не только в табаке, но и в табачной мешке, отобранную фракцию сырья предварительно кондиционируют для достижения влажности измельченного табака 11-13%, отбирают пробу постоянного веса 500 мг, сжигают пробу в печи в один этап, на один фильтр осуществляют сбор пиролизата от сжигания одной пробы, а о содержании пиролизата судят по количеству продуктов пиролиза на грамм сгоревшего табака, следовательно, изобретение соответствует критерию «Изобретательский уровень».

Заявленное техническое решение соответствует критерию «Промышленная применимость», т.к. оно может быть использовано для оперативного контроля содержания пиролизата как в табаке, так и в табачной мешке для проведения производственного контроля качества сырья и в НИР.

До настоящего времени все существующие методы определения содержания пиролизата были применимы только для табака. Объективного метода определения содержания пиролизата в готовой табачной мешке не существовало. Поэтому предлагаемый способ необходим и актуален.

В предлагаемом способе отбор пробы осуществляется по массе 500 мг, а в прототипе отбирают объемную пробу измельченного табака 1 мл. Для табачных мешек, содержащих табак, расширенную жилку, восстановленный табак, обладающие различной заполняющей способностью, такой способ отбора пробы по объему не применим, т.к. полученные результаты не являются сопоставимыми ввиду различного веса объемных проб. Это является существенным отличительным признаком, позволяющим получить сопоставимые результаты пиролиза для табачных мешек.

Предлагаемый способ позволяет более точно выполнить анализ, т.к. решена задача равномерности условий сжигания табака путем кондиционирования отобранной фракции сырья для достижения влажности измельченного табака 11-13%.

Сбор пиролизата на стекловолокнистый фильтр осуществляют от одной пробы, сжигаемой в течение десяти минут, высушивание фильтра с пиролизатом осуществляют в сушильном шкафу в течение десяти минут, что позволяет существенно упростить и ускорить процесс проведения пиролиза.

Оценка результатов производится по количеству пиролизата на грамм сгоревшего табака, что дает возможность сравнивать различные типы сырья.

В совокупности существенные признаки предлагаемого способа позволяют оперативно определять содержание пиролизата в табачной мешке и далее прогнозировать содержание смолы в дыме производимых курительных изделий.

Способ осуществляют следующим образом.

Табачное сырье: табак, восстановленный табак, расширенный табак, взорванную жилку или табачную мешку протирают через сито с отверстиями 1 мм, на сито с отверстиями 0,4-0,5 мм, затем просеивают. Для пиролиза берут фракцию, оставшуюся на сите 0,4-0,5 мм. Отобранную фракцию кондиционируют до достижения влажности измельченного табачного сырья 11-13%. После кондиционирования отбирают пробу весом 500 мг. Взвешивают стекловолокнистый фильтр и помещают его в фильтродержатель, пробу табачного сырья размещают на решетке кварцевой трубки разъемной трубчатой печи. Пиролиз осуществляют при температуре печи 550-560°С и постоянной подаче воздуха со скоростью 280-290 мл/мин. Сжигание одной пробы табачного сырья осуществляют в один этап в течение десяти минут. Затем стекловолокнистый фильтр с собранным на нем пиролизатом вынимают и помещают в сушильный шкаф, где высушивают при температуре 35°С в течение десяти минут. Высушенный фильтр снова взвешивают, а о содержании пиролизата судят по количеству продуктов пиролиза на грамм сгоревшего табачного сырья, которое определяют по формуле

Р=(М₂-M₁)·1000/0,5, мг/г,

где

Р - пиролизат, мг/г;

M₁ - масса фильтра до анализа, г;

M₂ - масса фильтра с пиролизатом после высушивания, г;

1000 - перевод г в мг;

0,5 - масса пробы, г.

Повторность определения двукратная. В зависимости от поставленной задачи определение содержания пиролизата может производиться в сырье, табачной мешке или отдельных ее компонентах.

Пример осуществления способа. Пиролиз табачного сырья, а именно табачной мешки, проводили согласно предлагаемого способа. Табачную мешку протирают через сито с отверстиями 1 мм, просеивают и отбирают фракцию размером частиц не менее 0,4-0,5 мм. Затем отобранную фракцию кондиционируют до достижения влажности измельченного табачного сырья 11%. Отбирают пробу весом 500 мг. Взвешивают стекловолокнистый фильтр, его масса M₁ равна 0,3268 г, и помещают в фильтродержатель. Пробу табачного сырья размещают на решетке кварцевой трубки, кварцевую трубку присоединяют к фильтродержателю с фильтром. Помещают кварцевую трубку в разъемную трубчатую печь. Пиролиз осуществляют при температуре печи 550-560°С и постоянной подаче воздуха со скоростью 280-290 мл/мин в течение десяти минут. Затем стекловолокнистый фильтр с собранным на нем пиролизатом вынимают и помещают в сушильный шкаф, где высушивают при температуре 35°С в течение десяти минут. Высушенный фильтр снова взвешивают, его масса с пиролизатом М₂ равна 0,3763 г, а о содержании пиролизата судят по количеству продуктов пиролиза на грамм сгоревшего табачного сырья, которое определяют по формуле

Р=(М₂-M₁)·1000/0,5, мг/г

Р=(0,3763-0,3268)·1000/0,5

Количество пиролизата равно 99,0 мг/г.

Результаты определения содержания пиролизата в различных видах табачного сырья представлены в таблице 1.

Таблица 1 № п/п Образец Содержание пиролизата, мг/г Определение 1 Определение 2 Среднее 1 Виржиния обр. 1 101,8 102,4 102 2, Виржиния обр. 2 111,3 110,9 111 3 Берлей обр. 1 126,4 126,2 126 4 Берлей обр. 2 135,5 135,2 135 5 Восстановленный табак 74,3 74,0 74 6 Расширенный табак 59,8 60,1 60 7 Взорванная жилка 51,1 50,7 51 8 Табачная мешка №1 99,0 99,6 99 9 Табачная мешка №2 122,4 121,6 122 10 Табачная мешка №3 105,7 106,4 106

Полученные данные позволяют сделать вывод о пригодности табачной мешки №1 с низким содержанием пиролизата для производства сигарет без фильтра. Табачные мешки №2 и 3 с более высоким содержанием пиролизата рекомендуются для производства сигарет с фильтром с дальнейшим регулированием содержания смолы при помощи параметров вспомогательных материалов (удерживающей способности фильтров, степени вентиляции фильтров, воздухопроницаемости бумаги). Данные о содержании пиролизата в отдельных видах сырья (табл.1, №1-6) позволят осуществить отбор табачного сырья для составления табачных мешек и дальнейшего изготовления курительных изделий с заданным содержанием смолы в табачном дыме.

Результаты испытаний способа показали высокую сходимость и воспроизводимость результатов пиролиза и выявили взаимосвязь результатов пиролиза с продуцированием смолы в табачный дым. Применение предлагаемого способа определения содержания пиролизата в табачном сырье позволяет получить достоверные результаты пиролиза для сравнительной оценки качества табачного сырья, которые позволяют осуществить отбор табачного сырья и далее изготовить сигаретную продукцию с заданным содержанием смолы в дыме сигарет.

Предлагаемый способ определения пиролизата в табачном сырье прошел проверку в исследовательских лабораториях ГНУ ВНИИТТИ в 2006-2009 гг. и рекомендован к внедрению в отрасли.

Предлагаемый способ предназначен для определения содержания пиролизата в табаке и табачной мешке и может быть использован для оперативного контроля и сравнительной оценки качества табачного сырья. Способ определения содержания пиролизата в табачном сырье включает измельчение, просеивание через сито и отбор фракции сырья. Отобранную фракцию сырья предварительно кондиционируют для достижения влажности измельченного табака 11-13%. Затем отбирают пробу постоянного веса 500 мг и размещают ее на решетку кварцевой трубки разъемной трубчатой печи. Сжигание пробы осуществляют в печи при температуре 550-560°С и при постоянной подаче воздуха со скоростью 280-290 мл/мин в течение 10 минут. Пиролизат собирают на предварительно взвешенный стекловолокнистый фильтр. Фильтр с собранным на нем пиролизатом, высушивают в сушильном шкафу при температуре 35°С в течение 10 минут, после чего взвешивают. О содержании пиролизата судят по количеству продуктов пиролиза на грамм сгоревшего табачного сырья, которое определяют по формуле

Р=(М₁-М₂)·1000/0,5,

где

Р - пиролизат, мг/г;

M₁ - масса фильтра до анализа, г;

M₂ - масса фильтра с пиролизатом после высушивания, г;

1000 - перевод г в мг;

0,5 - масса пробы табачного сырья, г.

Применение предлагаемого способа позволит осуществить отбор табачного сырья и изготовить сигаретную продукцию с заданным содержанием смолы в дыме сигарет. 1 табл.

Способ определения содержания пиролизата в табачном сырье, заключающийся в том, что измельчают, просеивают через сито и отбирают фракции сырья, отбирают пробы, размещают пробы на решетке кварцевой трубки разъемной трубчатой печи, сжигают пробы в печи при постоянной подаче воздуха, собирают пиролизат на предварительно взвешенный стекловолокнистый фильтр, высушивают фильтр с последующим взвешиванием, оценивают результат, отличающийся тем, что содержание пиролизата определяют не только в табаке, но и в табачном сырье, отобранную фракцию сырья предварительно кондиционируют для достижения влажности измельченного табака 11-13%, отбирают пробу постоянного веса 500 мг, сжигают пробу в печи при температуре 550-560°С и со скоростью воздуха 280-290 мл/мин в один этап продолжительностью 10 мин, сбор пиролизата от сжигания одной пробы осуществляют на один фильтр, затем фильтр высушивают в сушильном шкафу при температуре 35°С в течение 10 мин, а о содержании пиролизата судят по количеству продуктов пиролиза на грамм сгоревшего табачного сырья, которое определяют по формуле:
Р=(М₂-М₁)∙1000/0,5,
где Р - пиролизат, мг/г;
M₁ - масса фильтра до анализа, г;
M₂ - масса фильтра с пиролизатом после высушивания, г;
1000 - перевод г в мг;
0,5 - масса пробы табачного сырья, г.