I
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения рутения.
Известны способы определения неорганических элементов в органических соединениях, включающие разложение пробы при «апревании в токе кислорода и анализе твердого остатка пОСле разложения. Обычно прием разложения проводят в токе кислорода при температуре 800° С и выше.
При определении рутения в рутенийорганичеоких соединениях известные методы разложения непригодны, так как при этом образуются одновременно металлический рутений, его двуокись и четырехокись. Рутений и его двуокись не летучи и остаются в остатке, а четырехокись рутения вследствие летучести проходит в аппарат для поглощения выделившихся при нагревании двуокиси углерода и воды, что не позволяет определять рутений с достаточной точностью анализа.
С целью увеличения точности анализа при определении рутения в рутенийорганических соединениях предлагается разложение проводить при 500-700°С..При у казанных условиях разложения весь рутений остается в,зоне разложения в виде остатка, состоящего из нелетучей двуокиси рутения и металлического рутения. Предлагаемый режим основан на свойствах рутения как катализатора деструктивного окисления органических соединений.
В начале термического разложения образуется некоторое количество металлического рутения, который далее действует каталитически, благодаря чему это окисление протекает с полным превращением органической части молекул в газообразные продукты без выделения углерода при температуре 500- 700° С, лри этом не образуется и легколетучая четырехокись рутения.
В остатке рутений может быть определен любым методом, например гравиметрическим, по весу восстановленного водородом остатка.
Предлагаемый режим разложения позволяет анализировать и рутенийорганические соединения более сложного состава, например содержащие рутений, углерод, водород, хлор и ртуть, которые можно определить из одной навески, хлор - по привесу металлического серебра, ртуть - взвешиванием в виде амальгамы золота.
При м ер. 3 г рутенийорганического соединения помещают в кварцевый контейнер длиной 90 мм, в котором находится слой дробленого кварца с величиной гранул 1 - 2 мм. Длина слоя кварца 45-60 мм. Контейнер помещают в кварцевую трубку для сожжения установки с целью определения углерода и водорода. Затем к установке присоединяют поглотительные аппараты для С02 и
Н2О, наполненные соответственно аскаритом и ангидроном, включают ток кислорода, устанавливают подвижную электролечь так, чтобы она закрыла открытый конец ко«тейнера с навеской на 25 мм и нроводят сожжение, передвигая печь от открытого конца контейнера к закрытому, чтобы разложение шло только в пределах контейнера. Продолжительность разложения 26-40 ми«.
По окончании разложения поглотительные аппараты отсоединяют, взвешивают их на девятой-двенадцатой минуте после помещения их возле весов, вынимают из трубки контейHeip с остатком, помещают ,в трубку для гидрирования, через которую пропускают ток азота (30---40 мл/мин), затем ток водорода с той же скоростью. Контейнер с остатком нагревают в токе водорода в течение 15 мин
При 050 С электропечью, затем, не прекращая нагрева, вытесняют водород азотом, охлаждают остаток ,в азоте, удаляют контейнер из трубки и взвешивают через 20 мин после помещения его около микровесов.
По весу остатка судят о содержании рутения.
Предмет изобретения
Способ определения рутения в рутенийорганических соединениях, включающий разложение пробы при нагревании в токе кислорода и анализ твердого остатка после разложения на содержание рутения одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности анализа, разложение проводят при SCO-700°С.
