Устройство для разделения и концентрирования элементов химико-спектрального анализа пробы Советский патент 1989 года по МПК G01N1/00 

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано При анализе веществ для разделения матричных и примесных элементов непосредственно в кратере графитового

электрода, используемого для эмиссионного спектрального анализа.

Целью изобретения является повышение качества за счет улучшения метрологических характеристик пробы.

3U

На фиг, 1 изображено продольное сечение устройства; на фиг. 2 сечение А-А на фиг. 1.

Устройство включает металлический разъемный корпус 1 с резьбовым соединением 2, реакционный стакан 3, вьшолненный из фторопласта, уплотняющую крьгожу 4, выполненную с цилиндрическим бортом 5, держатель 6 элек- тродов с отверстиями 7 для электродов 8, крытака 4 имеет выступы 9, образованные пересечением конической поверхности с радиально направленными расположенными по окружности ци- линдрическими поверхностями, крышка 4 через шток 10, имеющий кольцевой бортик 11 с отверстиями 12 для электродов 8, связана с резьбовым соединением 13 с держателем 6 элек- тродов, электроды 8 снабжены съемной насадкой 14 из несмачиваемого материала (фторопласта, кварца, с еклоуг- лерода или пирографита). В верхней части разъемного корпуса 1 установ- лен холодильник 15 с вертикальным резьбовым штоком 16, имеющим съемный коллектор охлаждения, содержаш,ий патрубки 17,18 для ввода и вывода хладагента соответственно, на штоке 16 установлено запорное устройство; состоящее из натяжной гайки 19 и тарельчатых пружин 20,

Устройство работает следующим образом.

В реакционный стакан 3 заливают необходимое количество растворителя (например, 5-10 см соляной кислоты) В отверстия 7 держателя 6 вставляют электроды В и через отверстия 12 кольцевого бортика 11 совмещают кратеры электродов 8 с выступами 9 на уплотняющей крьшзке 4, на электроды надевают насадки 14 и с помощью резьбового соединения 13 фиксируют соос- ное положение электродов 8 и выступы 9. Уплотняющей крышкой 4 в .сборе с держателем электродов 6,7, графи- электродами 8 с насадками 14 закрьгоают реакционный стакан 3 с растворителем. Реакционный стакан 3 с уплотняющей крьшшой 4 в сборе помещают в разъемный металлический корпус 1 и герметизирукзт с помощью запорного устройства, включающего натяжную гайку 19 и тарельчатые пружины 20. Затем собранное устройство помещают в нагретую до 200 С шахтную печь, высота которой составляет 1/3

0 5 0

5

0

0

высоты автоклава, одновременно через патрубок 17 подают хладагент (воду), который через отверстие штока 16 поступает в холодильник 13, имеющий контакт с поверхностью уплотняющей крьшп и 4, Хладагент выводят через патрубок 18, Устройство (автоклан) выдерживают в шахтной печи в течение 0,5-1 ч, при этом растворитель переходит в парообразное состояние, заполняя весь объем реакционного стакана Зо При контакте паров растворителя с охлаждаемыми выступами 9 происходит их конденсация и скапывание дистиллированного растворителя непосредственно в кратеры электродов 8 с.насадками 14о Через 0,5-1 ч отключают подачу хладагента и проводят полный прогрев устройства (автоклава), при этом происходит взаимодействие пробы по всему ее объему с дистиллятом растворителя с образованием с матричным элементом анализирующего вега;ества . газообразного соединения (например, GE + НС1 - ), которое непре- рьшно вытесняется из насадки 14 и кратера графитового электрода 8 до полной отгонки матричного элемента в виде газообразного соединения и получения аналитического концентрата примесей (например: Fe, V, Со, Ni, Сг, Мп, Мо и др.) . на дне кратера электрода 8. По окоргчании процесса устройство извлекают из шахтной печи и охлаждают на донном холодильнике до комнатной температуры. При охлаждении происходит конденсация паров растворителя и продуктов реакции в нижней части реакционного, стакана 3, Устройство разбирают в обратном порядке, после снятия насадок 14 графитовые электроды 8 с концентратом примесей подвергают спектральному анализуо

Таким образом, устройство имеет следующие прекмзтцества.

Форма выполнения уплотняющей крьш1- ки с равномерно расположенньми по окружности выступами, соосными кратерам электродов, обеспечивает подачу сконденсированного из паров на охлаждаемых выступах растворителя непосредственно в кратер электрода. При этом дистиллированный растворитель без потерь подается в кратер электрода, обеспечивая взаимодействие его со всем объемом анализируемого материала, что невозможно по прототипу о Такое взаимодействие сок- paniaeT время вскрытия пробы и приводит к снижению флуктуации поправки контрольного опыта, что в свою очередь приводит к уменьшению значения относительного стандартного отклонения S.

Вьшолнение электрода составным с насадкой с заданным соотношением внутреннего объема и объема кратера электрода позволяет увеличить навеску пробы, что также существенно уменьшает погрешности единичного анализа, а возможность использования такой насадки определяет указанная форма выступов уплотняющей крьппки. Взаимодействие пробы с растворителем

- 1497481 6

рых увеличенную массу пробы обраба- тьгоают дистиллированным в процессе работы устройства растворителем, и взаимодействие пробы и растворителя происходит одновременно по всему объему пробы.

Формула изобретения

Устройство для разделения и концентрирования элементов для химико- спектрального анализа пробы, включающее металлический корпус, реакционный стакан, уплотняющую крышку, выполненную с цилиндрическим бортом, держатель электродов с отверстиями для установки электродов, отличающееся тем, что, с целью

Изобретение относится к лабораторному оборудованию для аналитической химии и может быть использовано при анализе веществ редкометаллической и полупроводниковой промышленности для разделения матричных и примесных элементов анализируемого вещества и концентрирования примесных элементов непосредственно в кратере графитового электрода, используемого для химико-спектрального анализа. Целью изобретения является повышение качества анализа за счет улучшения метрологических характеристик пробы. Устройство для разделения и концентрирования элементов для химико-спектрального анализа пробы включает металлический корпус, реакционный стакан, уплотняющую крышку, выполненную с цилиндрическим бортом, держатель электродов с отверстиями для установки электродов, в котором торцовая поверхность уплотняющей крышки выполнена с равномерно расположенными обращенными вершинами вниз выступами, крышка через шток, имеющий кольцевой бортик с отверстиями для электродов, связана резьбовым соединением с держателем электродов, электроды выполнены составными со съемной насадкой в форме цилиндра или конуса из несмачиваемого материала (например: фторопласта, кварца, стеклоуглерода или пирографита), а отверстия держателей соосны вершинам выступов торцовой поверхности уплотняющей крышки, что обеспечивает подачу сконденсированного из паров на охлаждаемых выступах растворителя непосредственно в кратер электрода. 2 ил.

по всему объему наиболее полно дости- 20 повышения качества анализа за счет

гается при насадке, вьшолненной в форме цилиндра или конуса. Соосность выступов и кратеров электродов обеспечена резьбовым соединением.

При соотношении объема насадки и объема кратера электрода меньше 1,5 : 1 увеличение общей массы навески незначительно и поэтому не ока зьгоает влияние на изменение метрологических характеристике

Увеличение соотношения более 2:1 затрудняет вскрытие пробы одновременно по всему объему и положительны эффект по сравнению с прототипом не достигается (тое, идет, как и в про- тотице, .послойное растворение пробы) .

Устройство позволяет улучшить метрологические характеристики анализа за счет создания условий, при кото

I

5 0

0

5

улучшения метрологических характеристик пробы, уплотняющая крышка снабжена установленным в центре ее / щтоком и выполнена со скошенной торцовой поверхностью, конической проточкой вокруг штока и равномерно расположенньми по окружности цилиндрическими выемками с образованием радиально размещенных выступов, шток выполнен с кольцевым бортиком, в котором вьшолнены отверстия для электродов и с резьбой, расположенной с возможностью соединения с держателем электродов, при этом отверстия держателя электродов расположены соос- но выступам уплотняющей крышкн, а электроды снабжены съемными насадками в форме цилиндра или конуса из несмачиваемого материала с соотношением объема кратера электрода к объему насадки, равным 1:(1,5- 2).

и

18

Р

20