Способ определения удельной поверхности порошков металлов Советский патент 1988 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, а именно к способам определения удельной поверхности дисперсных материалов тепловыми средствами, и может быть использовано в химической промьштеннос- ти и научно-исследовательской практике для оценки активности нанесенных металлических катализаторов.

Цель изобретения - повышение точности определения и упрощение способа путем исключения необходимости калибровки калориметрической ячейки и ошибок, связанных с проведением кали ровки.

Способ осуществляют следующим образом..

Из полоски алюминиевой фольги изготавливают сосуд - держатель образца путем наложения полоски на стержень-шаблон, смыкания или склеивания краев полоски и одного из торцов образовавшейся трубки. На боковую поверхность сосуда приклеивают кусочек фольги с каналом (щелью) дпя кончика термопары. Загружают в сосуд образец Pb/AlFj, взвешивают и подвешивают на термопаре в полости блока калориметра.

Бакуумируют блок, напускают Н пр 2 мм рт. ст., снова вакуумирую т при iO мм рт. ст. в течение 3-5 мин и напускают 0, при 10 мм рт. ст. Откачивают блок, напускают Н, и регист рируют зависимость температуры образца от времени. В общем случае эта зависимость имеет форму пика с высотой ЛТдд. Если этот пик является размытым и характеризуется неэкспоненциальным спадом, то уменьшают размеры образца, сохраняя отношение объем сосуда к объему образца в пределах 2-5 для поддержания необходимой чувствительности.

После получения зависимости температуры от времени в виде пика с острой вершиной и экспоненциальным спадом, измеряют параметры пика, а удельную поверхность нанесенного металла определяют по формуле

СдТ„А -

1J

(1)

где С - теплоемкость сосуда с образцом, Дж/град;

Т - высота пика в вершине, град; . A. - полная площадь пика, отн.ед.;

0

5

А - площадь пика правее вершины,

отн. ед.;

М - масса металла в образце, г; ,15±0,2 Дя/м - теплота образования воды на 1 м поверхности, Дж/м.

Теплоемкость сосуда С рассчитьша- ют, пользуясь табличными данными для удельных теплоемкостей материалов, входящих в сосуд с образцом и измеренными массами составных частей.Для навески катапиа;атора Pd/AlF,, содержащего 5% палладия (0,85 мг) и 16,15 мг фторида алюминия, помещенной в алюминиевый сЬсуд массой 12 мг, расчет дает величину ,085 Дж/град. Для этого же образца получены параметры пика, приведенные в таблице

Формула изобретения

Способ определения удельной поверхности порошков металлов, заключающийся в насыщении поверхности образца кислородом в калориметрической ячейке, напуске водорода в ячейку, регистрации зависимости температуры образца от времени в процессе взаимодействия водорода с адсорбированным на поверхности кислородом, измерении площади под кривой зависи- . мости температуры от времени, по которой рассчитывают удельную поверхность, отличающийся тем, что,С целью повьштения точности и упрощения способа путем исключения калибровки калориметрической ячейки, уменьшают размеры образца до получения временной зависимости температуры в риде пика с острой вершилой и экспоненциальным спадом, дополнительно измеряют высоту пика в вершине и площадь части пика правее вершины, а удельнзоо поверхность S рассчитывают по формуле

м

/-,

где

С - теплоемкость сосуда с образцом, Дж/град;

- высота пика в вершине, град;М - масса навески металла, г;

А - полная площадь пика;В(2,15±0,2)Дж/м - теплота образова- AJ - площадь пика правее верши-ния воды на 1 м поверхносны;.ти,

Изобретеиие отиосится к хемо- сорбционным (объемным) способам определения удельной поверхности металлов . Среди них наиболее простым и экспрессным является метод титрования в сочетании с калориметрическим измерением теплот реакций на поверхности образца. Однако, низкое быстродействие и невысокая чувствительность известных калориметров практически исключают определение Зц-по тепловым эффектам реакций. Цель изобретения - повышение точности калориметрического определения удельной поверхности порошков металлов, катализирующих образование воды из Hj и Oj i Используя калориметр с параметрами ячейки, удовлетворяющими критериям К, 10, К|/КзбО,5, где К,, К и Kj - тепловые проводимости газового зазора ячейки, проводов, подходящих к сосуду и стенки сосуда, проводят ряд опытов, последовательно уменьшая толщину слоя образца в сосуде и, одновременно, размеры (высоту) сосуда до получения пика титрования с острой верщиной и экспоненциальной ветвью охлаждения, отходящей от вершины, после чего рассчитывают искомую величину по формуле ,(), где с теплоемкость сосуда с образцом; - высота пика в вершине; А - полная площадь пика; А - площадь пика правее высоты Тц,; М - навеска металла; В - удельная теплота титрования (В 2,15iO,2 Дж/м). 1 табл. СЛ