Способ определения анальгина Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения анальгина, и может быть использовано при анализе индивидуальных образцов, фармацевтических препаратов и объектов биологического происхождения.

Цель изобретения - повьшение чувствительности и сокращение времени определения.

П р и м е р 1, В кювету 1 вводили 0,5 МП раствора NaVO, в 0,05 MHjS04, переменное количество анальгина - 0,5 мгк/мп, нагревали иа водяной бане 15 мин, охлаждали до ZO C, нейтрализовали О,1 М раствором КОН до рН и доводили бидистиллированной водой до общего объема 3 МП, Смесь вводили в кювету 2, содержащую 0,5 мл раствора 4-диэтиламинофталгидразида (ДЭАФГ), 0,1 МП 1 М раствора КОН,. 1,15 мл Дистиллированной воды и 0,25 МП 210 М раствора пероксида водорода. Измеряли максимальную интенсивность хемилюмииёсценции через 5 с. Содержание анальгина находили по градуировочному графику. Чувствительность анальпина составляет

- V

1-10 мкг/мп, 1фодолжительность анализа десяти проб - 1 ч,

В табл,1 представлены результаты зависимости чувствительности аналь- . гина от величины рН раствора при концентрации , ДЭАФГ и NaVO., (М

соответственно 1-10

-у

ЫО

-4

2-10

e-S

и

Из табл.1 видно, что оптимальным для определения анальгина является интервал рН 11,5-13,3. При рН 11,2 и 13,6 чувствительность определения анальгина снижается более, чем в 10 раз.

Пример2, В кюветы I и 2 вводят все компоненты в количествах, указанных в примере I, За исключением количества пероксида водорода, который вводят в кювету 2 в количестве 0,5 МП раствора ,. Анализ проводили как в примере 1, Чувствительность анальгина составляет 11 Ю мкг/мп.

Пример 3. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, указанных в примере I, за исключением количества пероксида водорода, который вводят в кювету 2 в количест0

5

0

ве 0,2 мл раствора . Анализ проводят как в примере 1. Чувствительность анальгина составляет

5 10 мкг/мл.

П р и м е р 4. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, указанных в примере I, за исключением количества пероксида водорода,

Q который вводят в кювету 2 в количестве 0,5 мл 2. раствора . Анализ проводили как в примере 1. Чувствительность анальгина составляет 6. 10 мкг/мл.

5Пример5.В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением количества пероксида водорода, кото рого вводят в кювету 2 в количестве

Q 1 МП 2-10 М раствора Анализ проводили как в примере 1. Чувствительность анальгина составляет 20 «Ю мкг/мп.

Из примеров 1-5 видно, что опти5 мапьной дпя определения анальгина является концентрация пероксида водорода С4-10 - 2-10) М. 1 П р и м е р 6. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах,

0 указанных в примере 1, за исключением количества анальгина, которого вводят а кювету 1 в количестве 510 мкг/мп. Анализ проводили как в примере . Найдено анальгина (5,210,6)-l(f мкг/мл

5 (, ,95).

Пример. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах указанных в примере 1, за исключением количества анальгина, которого вводят в хювету 1 в количестве;

4010 мкг/мп. Анализ проводили как; в примере 1. Найдено анальгина ()10 мкг/мп (п в 6, Р 0,95),

Примере. В кюветы 1 и 2 вводят все компоненты в количествах, указанных в примере 1, за исключением количества анальгина, которого вводили в кювету 1 в количестве 200-10 мкг/мл. Анализ проводили как в примере 1, Найдено анальгина (20315). Ю мкг/мл (п 6, Р 0,95),

В табл.2 представлена статистическая обработка результатов определе- 5 ния анальгина в растворе (примеры 6г8),

Таким образом, предложенный способ по сравнению с прототипом позво

ляет повысить чувствительность деления анальгина в 80 раз, Формула изобрете

Способ определения анальгина путем обработки анализируемой пробы метаванадатом натрия с последующей обработкой органическим реагентом

4,

и измерением интенсивности хемилюми- несценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувст- вительности способа, в качестве органического реагента используют 4- дизтиламинофталгидразид и обработку им ведут в присутствии пероксида водорода при рН 11,5-13,3.

,Т а б л и ц а 1

Изобретение касается аналитической зшмии, в частности определения анальгина в ффмакологических образцах Анализ ведут обработкой дро. бы сначала метаванадатом натрия, а затем - 4-диэтидамйнофталгидразидом в присутствии пврекисж водорода при i 11,5-13,3. Далее измерят интенсивность хемилюмииесцешрш. Эти условия пошлпают чувствительность ана лиза в 80 раз (относительное стандартное отклонение 0,6-4,7), т.е. до мкг/мп при времени анализа 10 проб в 1 ч. 2 табл. Кл

Показатели

Величина рН раствора

Чувствительность анали;Содержание11,2 11,5 11,8 12,0 12,3 12,5 13,0 13,3 13,6

за,

10 мкг/мл 105

65,0 5,,6

74042±3

8200 203i5

1,6 I

10

Таблица2

0,6 2,8 А.7