Способ получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата и диэтил-2-меркаптоэтил-этилфосфата Советский патент 1962 года по МПК C07F9/18 C07F9/09 A01N57/14 A01N57/12 

Известен способ получения инсектпцидов производных тлофосфорпой кислоты из диалкилхлортиофосфатов, спиртов и фенолов.

Способы получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата диэтил-2меркаптоэтилэтилфосфата соответственно .из г-нитрофенола или 2-меркаптоэтилэтанола в присутствии серы также известны. Предлагаемый способ отличается тем, что д-нитрофенол или 2-меркаптоэтилэтанол подвергают взаимодействию с диэтиламидом фосфористой кислоты.

Предлагаемый способ позволит получать различные инсектициды из доступных амидофосфатов.

Пример 1. Смесь 8,7 г (0,045 моля) диэтиламида диэтилфосфористой кислоты и 6,2 г (0,045 моля) паранитрофенола нагревают 3 час при 100° в токе аргона, а затем выдерживают 1 час в вакууме водоструйного насоса при 80-90.

После охлаждения к реакционной массе нрибавляют при 11е земешивании 1,44 г (0,045 моля порошкообразной серы и нагревают при перемешивании 3 час при ПО-120°. После охлаждения и перегонки получают 8 г продукта реакции паратиона (61%) т. кип. 115-117 (0,03 , По 1,5395) по литературным данным т. кип. 115° (0,04 мм) пд 1,5385).

Пример 2. Смесь 4,1 г (0,038 моля) 2-этилмеркантоэтанола и 7,1 г (0,038 моля) диэтиламида диэтилфосфористой кислоты нагревагот 3 час при 100° В токе аргона, а затем выдерживают 1 час в вакууме водоструйного насоса при 40-50°. После охлаждения к реакционной массе прибавляют при перемешивании 1,22 г (0,038 моля) порошкообразной серы и нагревают при интенсивном перемешивании 3 час при 110-120° в токе аргона. После охлаждения и перегонки получают 7,4 г (75%) продукта реакции (систокса) с т. кип. 140-142 (4 лиг); По 1,4885-; по литературным данным т. кип. 134° (2 мм); пЪ 1,4875.

№ 144845- 2 -

Предмет изобретения

Способ получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата и диэтилкаптоэтилэтилфосфата соответственно из п-нитрофенола или 2-ме тоэтилэтанола в присутствии серы, отличающийся тем, что п-н фенол или 2-меркаптоэтилэтанол подвергают взаимодействию с диэ МИДОМ фосфористой кислоты.