Изобретение касается способов получения а 1кил- и арилтиофосфонитов.
В дан«ом изобретении алкил- и арилтиофосфониты предлагается получать действием пятисернистого фосфора на кислые эфиры алкил- и арилфосфинистых кислот.
Реакцию проводят при температуре 70-75°, при этом выход целевых продуктов достигает 40%Пример 1. К 13,6 г монобутилового эфира метилфосфинистой кислоты в течение 10 минут при перемешивании прибавляют 4,4 г пятисернистого фосфора. Реакционную массу выдерживают 2 часа при температуре 70°, охлаждают и фильтруют. Осадок несколько раз промывают абсолютированным эфиром, который присоединяют к фильтрату. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме в токе инертного газа. Получают 5,3 г (36,5% от теоретического) нормального бутилового эфира метилтиофосфинистой кислоты с температурий кипения 96-98° при остаточном давлении 9 мм рт. ст., 0.9932 и 1,4840.
Пример 2. К 8,5 г моноэтилового эфира фенилфосфинистой кислоты в течение 10-15 минут при перемешивании добавляют 3,15гпятисернистого фосфора. Реакционную массу перемешивают 2,5 часа при температуре 70-75°, охлаждают и несколько раз экстрагируют абсолютирова«ным эфиром. Экстракт промывают небольшими порциями 5%-ного раствора бикарбоната натрия до прекращения выделения углекислого газа, затем водой и сушат над сернокислым магнием. После отгонки эфира остаток нерегоияют в вакууме. Получают 3.35-3,75 г (36- 40% от теоретического) этилового эфира фенилтиофосфинистой кислоты с температурой кипения 135-136° при остаточном давлении 3 мм рт- ст., Пв2о 1,5696.
Предлагаемый способ позволяет получить ранее недоступные производные алкил-и арилтиофосфинистых кислот, которые могут быть ис« 148.051- 2 - пользованы в качестве исходных веществ для синтеза инсектицидов, лекарственных препаратов, присадок к маслам и других ценных цродуктовПредмет изобретения
Способ получения алкил- и арилтиофосфонитов, отличающийся тем, что на кислые эфиры алкил (арил)фосфинистых кислот действуют пятисернистым фосфором.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения эфироамидов алкил (арил)-фосфинистых кислот | 1961 |
|
SU145575A1 |
Способ получения тиофосфитов и тиофосфонитов | 1961 |
|
SU143801A1 |
Способ получения фенилалкилфосфитов | 1961 |
|
SU143798A1 |
Способ получения тиоариловых и амидотиоариловых эфиров фосфористой и фосфинистой кислот | 1961 |
|
SU148052A1 |
Способ получения амидов и эфироамидов фосфористой и фосфинистой кислот | 1961 |
|
SU144172A1 |
Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов | 1961 |
|
SU149779A1 |
Способ получения o-арил-o-алкил- или o,o1-диарилфосфонитов | 1961 |
|
SU143797A1 |
Способ получения диэтил-4-нитрофенилтиофосфата и диэтил-2-меркаптоэтил-этилфосфата | 1961 |
|
SU144845A1 |
Способ получения 0,0'-диметил-0"-2,4,5-трихлорфенилтиофосфата | 1961 |
|
SU149780A1 |
Способ получения тиоамидов альфа-замещенных изоникотиновых кислот | 1958 |
|
SU117618A1 |
Авторы
Даты
1962-01-01—Публикация
1961-06-24—Подача