Способ получения фенилалкилфосфитов Советский патент 1962 года по МПК C07F9/141 

Известны способы получения смешанных жирноароматических эфиров фосфористой кислоты взаимодействием хлорангидридов фенили дифенилфосфористой кислот с соответствующими спиртами в среде абсолютного эфира и в присутствии безводного диметиланилида или пиридина.

Известны также способы получения трифенилфосфита взаимодействием треххлористого фосфора со смесью фенола с пиридином или другим основанием.

В данном изобретении, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения сырьевой базы, смешанные фенилалкилфосфиты предлагается получать взаимодействием соответствующих эфпроамидов фосфористой кислоты с фенолом, взятым в стехиометрическом количестве.

По предлагаемому способу можно получать и арилфосфиты.

Реакция между эфироамид ами фосфористой кислоты и фенолом протекает по следующей схеме:

RR

R -R, (),(RJo), p

где: Pv ..li.,. NllAlk, N(Alk).. NHA.,, N(Ao)2,

.CHs - CH, CHs-CHo.

N с. СНз , N ,

CH,-CH, -CHa-СНг

R-О-алкил, О-арил или один из радикалов R;

№143798- 2 -

Н - то-же-ч-Л-й R;

R -О-арил или 0-нафтил.

л -7 Р ч ( ДиЗтиламидодиэтилфосфига и 4,/ г (0,05 ,л|9л) фенола нагревают в токе сухого инертного газа (азота, углекислого и т. п.) при 80-100° в течение 1,5 час охлаж1 1 Д перегоняют 8 вакууме, также в токе инертноМ таза. Получают b,b г (60% от теории) диэтилфенилфосфита с т кип. ПЗ-115° пои остаточном давлении 12 мм рт. ст.«

Пример 2. Смесь 12,4 3 (0,05 моля) тетраэтилдиамида бутилфосфористой кислоты и 9,4 г (0,1 моля) фенола нагревают в токе сухого инертного газа при 100 в течение 2 час. охлаждают и подв.ергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 108 г (77% от теории) дифенилбутилфосфнта с т. кип. 187-187,5° при остаточном давлении 9,5 мм рт. ст.

Пример 3. Смесь 12,35 г (0,05 моля) гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 14,1 г (0,15 моля) фенола нагревают при 100-110° в те чение 2 час, а затем еще 2 час при 130-140° в токе сухого инертного газа, охлаждают и перегоняют в вакууме. Получают 10,0 г (90% от теории) трифенилфосфита с т. кип. 200-204° при остаточном давлении 4 ММ рт, ст.

Предмет изобретения

Способ получения фенилалкилфосфитов, отличающийся тем что осуществляют взаимодействие соответствующих эфироамидов фосфористой кислоты с фенолом, взятым в стехиометрическом колииС1Г Г Оа

честве.