Известен способ получения эфироамидов алкнлфосфиннстых кислот взаимодействием амидохлорангидридов алкилфосфипр стых кислот со спиртами в присутствии оснований. При этом исходный амидохлорангидрид алкилфосфинистой кислоты получают взаимодействием дихлорфосфина с двумя молями диэтиламина.
Указанный способ предусматривает получение эфироамидов алкил(арил)фосфинистых -кислот из исходных продуктов в две стадии и не обеспечивает достаточно высокого выхода целевого продукта.
По предлагаемому способу, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, алкил(арил)дихлорфосфин обрабгтывают смесью спирта и основания с последующим воздействием на реакционную массу амином.
Полученные эфироамиды алкил(арил)фосфинистых кислот могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе.
Пример 1. Смесь 4,6 г абсолютированного этанола и 10,1 г триэти.ламина прибавляют при температуре О-5° и перемещивании к раствору 11,6 г метилдихлорфосфина Б 150 мл абсолютированного эфира. Смесь выдерживают при температуре 20° и перемещивании один час, после чего охлаждают до О-5, прибавляют 14,8 г диэтиламина, перемешивают еще три часа при температуре 20° и оставляют на ночь. Осадок хлоргидрата амина отфильтровывают и промывают эфиром. Растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 7,6 г (50% от теоретического) этилового эфира диэтиламидометилфосфинистой кислоты с температурой кипения 49-50° при остаточном давлении 11 мм рт. ст.; ,4380; 20, 0,8827.
П :р и м е р 2. К раствору 17,9 г фенилдихлорфосфина в 300 мл абсолютированного эфира при температуре 5-10 и перемешивании приливают смесь 7,4 г триэтиламина и 100 мл абсолютированного этанола. По№ 145575 2 -
лученную смесь перемешивают в течение 1,5 час при температуре 30- 35°, охлаждают до 5-10°, прибавляют 14,6 г диэтиламина и выдерживают при перемеш-ивании еще два часа при температуре 30-35°. На следующий день осадок амина отфильтровывают, промывают эфиром, растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 12-14,4 г (50-60% от теоретического) н-бутилового эфира диэтиламидофенилфосфинистой кислоты с температурой кипения 136-138° при остаточном давлении 5 мм рт. ст.; п ,5109; df 0,9779.
Предмет изобретения
Способ получения эфироамидов алкил(арил)фосфинистых кислот из алкил(арил)дихлорфосфинов, спирта и амина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, алкил(арил)дихлорфосфин обрабатывают смесью спирта и основания с последующим воздействием на реакционную массу амином.
