Способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов Советский патент 1962 года по МПК C07F9/11 C07F9/40 

Известен способ получения диалкилфосфатов окислением диалкилфосфитов двуокисью азота.

Недостатком известного способа является использование в качестве окислителя двуокиси азота.

Предлагаемый способ получения диалкилфосфатов и кислых фосфонатов отличается тем, что в качестве окислителя применяют воздух или кислород и процесс ведут при ультрафиолетовом облучении.

Использование в предложенном способе такого дешевого и доступного окислителя, как кислород значительно упрощает его и выгодно отличает от известного способа.

Пример 1. Юг диэтилфосфита помещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 140° и пропускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 6 час.

Полученную таким образом массу охлаждают и церегоняют в высоком вакууме при 1 10- мм рт. ст. (температура бани 100-120°).

Выход полученного диэтилфосфата составляет 7,1 г (64%) пд - 1,4155.

Пример 2. Аналогично из 10 г дибутилфосфита при 120-140 получают 7,5 г (69%) дибутилфосфата, пд 1,4265.

Пример 3. 10 г о-этилового эфира метилфосфинистий кислоты помещают в кварцевую колбу, подвергают ультрафиолетовому облучению, нагревают до 100-120° и пропускают небольшой ток воздуха или кислорода в течение 3-5 час, а затем охлаждают и перегоняют.

Получают 9,0 г (79%) о-этилового эфира метилфосфиновой кислоты с т. кип. 122-124°, По 1,4309.

т 149773. -2Предмет изобретения

Способ, получения д и ал кил фосфатов и кислых фосфонатов окисле. нием диалкилфосфитов и о-ал илфосф,ияитов, отл.ичающийся тем, что, с целью упрощения способа, окисление ведут воздухом ала кислородом при ультрафиолетовом облучении..