Способ определения иридия Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 G01N21/27 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть использовано для анализа различных природных и промышленных объектов.

Целью изобретения является повышение чувствительности и упрощение процесса.

Пример.сВ мерную колбу емкостью 25 мл вводят анализируемьй раствор, содержащий 5 мкг иридия, создают кислотность 0,75 М по серной кислоте в объеме 10 мл, вводят 1 мл 0,5 М раствора бромида олова (П) и 1 мл 0,5 М раствора бромида калия, выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане о После охлаждения добавляют серной кислоты для создания общей кислотности, равной 0,75 М, в объеме 25 мл, вводят при перемешивании 2 мл 1 раствор бис-(4-диметиламино- фенил)-(1,5-диметш1-2-фенил-4-пира- золин-5-он-4-ил)-гидрокСиметана и разбавляют дистиллированной водой до 25 мло Раствор перемешивают и через 10 мин замеряют оптическую плотность на СФ-16 при нм относительно раствора сравнения, включающего те же компоненты и в тех же количествах, кроме иридия„ Содержание иридия определяют по градуиро- вочному графику

В табл,1 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения иридия от концентрахщи бромида олова (II) в фотометрируемом растворе (при концентрации серной кислоты 0,75 М). В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения иридия от концентрации серной кислоты в фотометрическом растворе при концентрации бромида олова (П)-0,075 М).

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимагшными условиями фотометрического определения иридия являются конце 1гт- рации серной кислоты в фотометрируемом растворе в интервале 0,5-1,0 М и бромида олова (П) - 0,01-0,1 М„ В этих условиях предел обнаружения иридия в два раза ниже этой величины для известного способа и состав0 ляет 0,25 мкг/мл. .

Таким образом, при равной избирательности известного и предлагаемого способов, способ определения иридия с (4-диметиламинофенил)-(1,55 -ДИметил-2-феннл-4тпиразолин-5-он- -4-ил)-гидроксиметаном обладает большей чувствительностью, значительно проще в исполнении и экспресснее, так как не требует длительной пробо0 подготовки рабочих растворов иридия и способ безопаснее, так как не предполагает использования концентриро- ванньк кислот-хлорной, азотной, фосфорной, а также не предусматривает

5 выпаривания растворов до паров хлорной кислоты, что является опасным. Из-за устранения названных операций улучшаются условия труда и сокращается время анализао

0

Формула изобретения

Способ определения иридия путем взаимодействия с органическим реа- гентом в кислой среде и образования окрашенного комплексного соединения с последукщей фотометрической его регистрацией, отличающий- с я тем, что, с целью повьшеиия чувс- Q твительности и упрощения процесса, в качестве органического реагента используют бис-(4-диметш1аминофе- нил)-(1,5-диметил-2-фенил-4-пиразо- лин-5-он-4-ил)-гидроксиметаи и опре- деление ведут в присутствии бромида олова в интервале концентраций 0,01- 0,1 М при кислотности среды 0,5-1,ОМ по серной кислотео

|ЛЛ9Ч()14

Т а б jT н ц а 1

0,01 0,05 0,075 0,1 0,15

7,50 3,75 5,00 3,50 7,85

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения иридия, и может быть использовано для анализа различных природных и промышленных объектов с целью повьппения чувствительности, упрощения процесса и улучшения условий труда. Для этого в мерную колбу вводят анализируемый образец, разбавляют его раствором серной кислоты, добавляют растворы бромида олова (II) и бромида калия и выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения добавляют раствор серной кислоты, вводят при перемешивании раствор бис-/4-диметиламинофенил/-/1,5-ди- метил-2-фенил-4-пиразолин-5-он-4-ил/ /-гидроксиметана и разбавляют дистиллированной водой до 25 мл. Раствор перемешивают и через 10 мин зaмepяюt оптическую плотность на СФ-16 при Д 630 нм относительно раствора сравнения, включаняцего те же компоненты и в тех же количествах, кроме- иридия. Оптимальные интервалы концентраций бромида олова (II) и серной кислоты составляют 0,01-0,1 и 0,5-0,1 М соответственно. В этих условиях предел обнаружения иридия 0,25 мкг/мл, что в два раза ниже, чем по способу-прототипуо 2 табл. (Л С

0,40 0,50 0,70 1,00 1,25

17,5 5,0 5,0 7,5 16,0

Таблица2