Бис-/4-диэтиламинофенил/-/1,2- дифенил-3-метилпиразолон-5-ил/- карбинол как реагент для фотометрического определения бора Советский патент 1980 года по МПК C07D231/26 G03C5/02 

Изобретение относится к химическ му веществу, конкретно к бис-(4-диэтиламин фенил) - (1,2-дифенил-3-метилпиразолон-5-ил) карбинолу формулы / I / (i -«е-бнз который может найти п{Я{менение как реагент для фотометрического определения бора. Известен бис-(3-нитро-4-диметиламинофенил -антипирилкарбанол (нитрохромпиразол), кото рый является красителем. Нитрохромпнразол практически не меняет окраски в процессе комплексообразования с неорганическими ионами. Предлагается бис- (4-диэтиламинофенил) - (1 -дифенил-З-метилпиразолон-5-ил) -карбинол формулы I (хромэтилфенилпиразол), который является более эффективным реагентом для фотометрического определения бора по сравнению с известным. Указанное соединение формулы I получают путем конденсации бис- (4-днэпшамино) -бензофенона с 1,2-дифенш1-3-метилпиразолоном-5. В качестве конденсирзоощего средства йримеияют хлорокись фосфора в присутствии толуола как растворителя. il р и м е р 1. Тщательно перемещанную . и растертую смесь 19,2 г (0,04 моль) 1,2- . -дифенил-З-метилпиразолона-5 и 19,44 г (0,03 моль) бис-(4-диэтиламино)-бензофенона, 20 мл толуола, 10 мл хлорокнси фосфора нагревают на кипящей водяной бане при Непрерывном перемешивании 10 ч. После охлаждения реакционную массу р{й;творяют в 300 мл 2 н. серной кислоты, нагретой до 45-50 С, отфильтровывают, разбавляют водой в два раза и нейтрализуют 12,5%-ньгм раствором aMNOiaKa . до концентрации серной кислоты 0,1 н. Раствор -;, : ,V v-;. / ),, 3. . ,, «0 7 помещают в делительную воронку на 1 л и встряхивают со 100 мл б ензола для удаления смолистых веществ и исходных продуктов не вошедших в реакцию. После 5-10 Шй BCtpeXHBaHiw и отстаивания бензольный слой отделяют и говторяют обработку бензолом еще 4-5 раз. После отделения последней порции бензола раствор фильтруют в 3(Ю-400 мл Й ШгрШгвйра аймиака и оставляют 2-3 ч, затем отфильтровьгаают через воронку Бйхнёра, тщательно отжимают, промьгаают небольшим количеством воды и cyiuaT в ва1суум-эксикаторе над серной кислотой Или в йаГкууМ-термостате пщ 30-40 С. - -- -w - --;----™-- ..1&)&„ :. Хромэтилфеншкпиразол представляет собой пбрбшой темно-синего цвета, хорощо растворимый в спирте, ацетоне, серной кислоте. КрШ1ШпГь Ш1мёт окрШку 18 завйсймос та рН срёда1 бт малиновой в кислой среде к зелено-синей в нейтральной. Найдено, %: С 7738; Н 732; О 5,57; N 9,71/. . . Вычислено,%: С 7732; Н 737; О 5,56; fi9;75:; ,-, ./ .Выход составляет 17,9 г (40%). Сопоставительный анализ хром:},талфеш1лшрЪола с нитрохромпиразолом. Проведение анализа на бор с применением наибодаё1)ашростра;ненных реактивов антрахинон6вь1Х1фасителей требует применения концентрированной серной кислоты и создания высоко концентрации последней (80% и вьгще) даже в самих растворах, подлежащих анализу. Кроме того, во многих случаях требу ется anrtteftbtflS и трудоемкая ьперация предваритель ного отделения бора от других элементов путем отгонки в виде борнометилового эфира,призсоЙ1Шй Искать |)еактИЕОЬ1 с другим механизмом

i

:;sK;5ay K 5Sav,i,«si-..-:.-. -.-. .i;--,

.--;--:-TVi-;; :--::,,; ./J.L. ,р.,.--: -г.-. .действия, позволяющим избежать указанных недостатков в ранее предложенных способах, анализа бора. Такими, реактивами являются, в частности, ангипириновые красители. Предлагаемый реактив на бор-хромэтилфенилпиразол имеет значительные преимущества. Значительно больщая чувствительность: с помощью хромэтилфенилпиразола определяют 0,01 мкг/мл бора, с помощью нйтрохромпиразола - СН5 мкг/мл. Не требуется щ)именение концентрироваиньи серной и фосфорной кислоты. Не требуется особых навыков для определения (в случае с нитрохромпиразолом необходимо равноШр1Ноё круговое вращение сосуда в течение 60 с). Всё npftBlSeftrttiSe евйдётёлйствует о том, что хромзтилфеиилпиразол может 6ы1ъ использован как реагеит для фотометрического О1феделения бора. ; . Формула изобретения Бис- (4-диэтиламинофенил) - (1,2-дифенил-З-метилпиразолон-5-ил)-карбинол формулы 1 / / с;-/УК / fizHs , «.С-Снз как реагент для фотометрического определения бора.