Способ спектрофотометрического определения иридия Советский патент 1981 года по МПК G01N21/27 

Изобретение относц тся к аналитическому определению элементов и мож быть использовано при контроле продуктов аффинажного производства на содержание иридия. Известен способ спектрофотометрического определения иридия, заклю чающийся в предварительном отделени от сопутствующих элементов и последующем фотометрическом определении 11 . Недостатком данного способа является неизбирательность, трудоемкость и длительность процесса опред ления. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достига мому результату является способ спектрофотометрического определения иридия, включающий введение органического реагента 1-пиридилазо-2нафтола t2 . Однако способ не позволяет определить иридий в растворах, содержащих одновременно и палладий. Отде ление же мешающего палладия является трудоемким и длительным процес сом. Цель изобретения - упрощение процесса при одновременном присутствии палладия. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения иридия , включаквдему введение в анализируемый раствор реагента, в качестве реагента используют ферроцен и анализ осуществляют в 0,1-0,5 н солянокислой и водно-этанольной среде при соотношении воды и этанола 1:1,0-0,5. Сущность метода заключается в использовании различия скоростей протекания реакции взаимодействия Н IrCI и Н PdCl с ферроценом. C-f) Hirpace4l+arc5«5 iPe t a ltlC5«5)aPelce+aMce ta) Первая реакция протекает практически мгновенно (в течение 30 с остигается равновесие) , при этом в эквивалентном содержании иридия количестве выделяется хлорид феррииния синего цвета, по оптической плотности которого и определяют содержание иридия.

Взаимодействие палладия с ферроценом в 0,1-0,5 н солянокислой водно-органической среде протекает медленно, синей окраски феррициния и металлического палладия не появляется в течение 30 мин, а : полнота протекания реакции достигается лишь через несколько суток. Выбор соотношения водной и органической фаз обус ловлен низкой растворимостью в воде ферроцена (1 м) . При снижении доли органической фазы ферроцен выводится из сферы реакций в осадок и фотометрическая реакция -иридия (IV) с ферроценом протекает неколичественно..

Таким образом, различие в скорости протекания реакций (1 и(2) позволяет рпределить иридий по окраске феррициния иридия в присутствии палладия в 0,1-0,5 н солянокислой водно-спиртовой 1:1,0-0,5 среде.

П-р и м е р . Исследуемый раствор обрабатывают предварительно хлорной водой при кипячении с целью окисления иридия до четырехвалентного состояния. Затем раствор объемом 5 мп помещают в мерную колбу ( мл), создают.0,1 н кислотность по соляной кислоте, вводят этанол в соотношении Vj: VQ 1:1 (4 мп) и 2 мл 0,01 н спиртового раствора ферроцена. После перемещения.разбавляют раствор водой до объема 35 мл, добавляют 5,0 мл дихлорэтана и экстрагируют избыток ферроцена, в течение 60 с, энергично встряхивают содержимое колбы. Раствор разбавляют до метки водой, не отделяя органическую фазу, перемешивают и измеряют оптическую плотность водной фазы.

Толщина фотометрируемого слоя 1 см. Относительная ошибка определе ния составляет 0,24%.

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет определить иридий в присутствии палладия, а также ;значительно; сократить время анализа и обеспечивает анализ большего перечня.продуктов аффинажного производства, для которых пригоден этот способ.

Формула изобретения

Cnocfo0 спектро фото метрического определения иридия-, включающий введение в анализируемлй раствор реагента, о-т л и ч ающи йс я тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном присутствии палладия, в качестве реагента исползуют ферроцен и анализ осуществляют в О,.1-0,5 н солянокислой и водноэтанольной среде при соот,ношении водщ и этанола 1:1,0-5,0.

Источники информ.ации, принятые вошимание при экспертизе

1.Гинзбург С.И., Гладышевс- . кая К.А., Езерская Н.А. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М., Наука, 1965, с. 176.

2.Гинзбург С.И., Езерская Н.А., Прокофьев И.В., Федоренко Н.В., Шленская В.И., Вельский Н.К. Аналитическая химия платиновых металлов. М., Наука, 1972, с. 289.