Известно применение различных индикаторов, например ализаринсульфоната натрия, для определения серы в органических веществах после их разложения по Шёнигеру. По этому способу образовавшиеся сульфаты определяют титрованием раствора соли бария в присутствии ирадикатора.
Предложенный способ определения серы в органических веществах отличается тем, что в качестве индикатора применяется 2-фенилкарбоновая кислота-(1-азо-2-)-1,8-диоксинафталин - 3,6 - дисульфокислота(7-азо-1)-2-фениларсановая кислота (карбоксиарсеназо); при этом значительно повышается чуЕСтвительность и контрастность реакции на барий. Карбоксиарсеназо представляет собой кристаллический темно-фиолетовый порошок, устойчивый в сухом виде и в водных растворах. Раствор реагента в кислой среде малинового цвета, в щелочной - синего и в концентрированной H2SO4 - зеленого. Изменение окраски реагента в щелочах, концентрированной H2SO4 и комплексообразовании различных эле.ментов хорошо согласуется с литературными данными (см. В. И. Кузнецов, ЖОХ, 20, 807, 81б за 1950 г.).
Определение выполняется следующим образом.
Навеску анализируемого образца в 5-10 мг, завернутую в беззольную фильтровальную бумагу, иомещагот в нлатгншвую корзиночку, прикpeплe и yю к отводу нробки, поджигают и пробку вставляют в колбу, содержащую 10 мл 6%-ной НоОз и наполненную кислородом. Через 30-40 минут после сожжения раствор в колбе упаривают до 10 мл, охлаждают и вводят 25 мл этилового спирта, 10 мл ацетатного буфера с ,5-5,6 и титруют 0,02 нормальны.м раствором Ba(NO;;)2 в присзтствии двух капель 0,3%-иого водного раствора карбоксиарсеназо до перехода фиолетовой окраски в сине-голубую. Титр раствора бария устанавливают по 0,02 нормальной H2SO4. По указанной методике анализировались органические соединения различных классов, содержащие от
8-25% серы. Во всех случаях точность определения находилась в пределах ±0,25% абсолютных. Предлагаемый метод позволяет быстро- и надежно делать серийные определения серы в органических соединениях различной структуры, содержащих в своем составе С, Н, О, N, С1, S.
В табл. 1 даны сравнительные данные испытаний различных индикаторов на барий в соноставлении с предлагаемым индикатором.
Величины визуальной чувствительности и контрастности реакпий определялись в одной среде при значениях рН оптимальных для каждого индикатора.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ В ПРИСУТСТВИИ АРСЕНАТОВ И ФОСФАТОВ | 1964 |
|
SU165566A1 |
| Способ комплексонометрического опре-дЕлЕНия МЕди | 1979 |
|
SU834508A1 |
| СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯСКАНДИЯ | 1971 |
|
SU297920A1 |
| Способ комплексонометрического определе-Ния МЕди(п) | 1979 |
|
SU833526A1 |
| Способ фотометрического определения магния | 1987 |
|
SU1436068A1 |
| Способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов | 1990 |
|
SU1746301A1 |
| Способ определения цистеина | 1983 |
|
SU1176241A1 |
| СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ | 2011 |
|
RU2466387C1 |
| Способ определения гипса в почве | 1978 |
|
SU702300A1 |
| Способ подготовки пробы для комплексонометрического определения циркония и титана | 1989 |
|
SU1767386A1 |
Предмет изобретения
Способ-определения серы в органических веш ествах после их разложения и получения сульфатио«а путем его прямого титрования раствором соли бария, в присутствии индикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и -контрастности реакции на барий, в качестве индикатора применяют 2-фенил-карбоновая кислота-(1-азо-2)-1, 8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота-(7-азо-1)-2-фениларсоновую кислоту- (карбоксиарсеназо).
